L'ammonium dans les eaux usées

Dosage réflectométrique après réaction avec le réactif de Nessler ou par la méthode du bleu d'indophénol.

Introduction

L'azote sous forme d'ammonium est un nutriment important à analyser dans les eaux usées. Une quantité résiduelle excessive d'ammonium dans l'eau traitée peut causer des problèmes environnementaux comme l'eutrophisation, c'est-à-dire une croissance hors norme d'algues et de plantes, qui perturbe les écosystèmes marins¹ Surveiller l'ammonium dans les eaux usées est donc une étape essentielle. Dans cette note d'application, l'ammonium est dosé dans les eaux usées avec des bandelettes réactives et un système Reflectoquant^®.

Méthode expérimentale

Références des tests en kit et méthodes associées :

• 1.16899 et 1.16892 : Les ions ammonium réagissent avec un agent chlorant pour former de la monochloramine. Cette dernière réagit à son tour avec un composé phénolique pour donner un dérivé d'indophénol de couleur bleue, dosé par réflectométrie.
• 1.16977 : Les ions ammonium réagissent avec le réactif de Nessler pour former un composé brun-jaune dosé par réflectométrie.

Réactifs et instruments

Tests en kit

• Méthode avec le test de l'ammonium : réflectométrique, avec bandelettes réactives et réactifs, 20-180 mg/l de NH₄⁺, Reflectoquant^® (1.16977) ou
  
• Méthode avec le test de l'ammonium : réflectométrique, avec bandelettes réactives et réactifs, 5-20,0 mg/l de NH₄⁺, Reflectoquant^® (1.16899) ou
• Méthode avec le test de l'ammonium : réflectométrique, avec bandelettes réactives et réactifs, 0,2-7,0 mg/l de NH₄⁺, Reflectoquant^® (1.16892)

Dosage semi-quantitatif facultatif

• Méthode avec le test de l'ammonium : colorimétrique, avec bandelettes réactives et réactif, 10-30-60-100-200-400 mg/l de NH₄⁺, MQuant^®

Instruments

• Réflectomètre RQflex^® 20 Reflectoquant^® (1.17246)

Remarque : Cette note d'application s'applique au RQflex^® 20 et à tous les anciens instruments correspondants qui ne sont plus commercialisés (RQflex^® 10, RQflex^® plus)

Préparation des échantillons

L'échantillon peut être analysé sous sa forme d'origine.

Analyse

Test de l'ammonium Reflectoquant^®, réf. 1.16892, plage de mesure 0,2-7,0 mg/l.

Rincer le récipient d'analyse à plusieurs reprises avec la solution d'échantillon, puis remplir le récipient jusqu'au trait correspondant à 5 ml. Ajouter 10 gouttes du réactif NH₄-1 et faire tourner doucement le récipient pour mélanger. Ajouter 1 micro-cuillère bleue rase du réactif NH₄-2 et faire tourner doucement le récipient pour mélanger. Appuyer sur le bouton START (Démarrer) du réflectomètre tout en plongeant simultanément la bandelette réactive dans l'échantillon (à 20-30 °C) pendant 8 min, en veillant à ce que les deux zones réactionnelles soient complètement immergées. Laisser s'écouler l'excès de liquide le long du bord long de la bandelette sur du papier absorbant. Mesurer la bandelette avec le réflectomètre. La valeur [en mg/l] est sauvegardée automatiquement. (Consulter les instructions d'utilisation du RQflex^® et la notice du test de l'ammonium Reflectoquant^®.)

Test de l'ammonium Reflectoquant^®, réf. 1.16899, plage de mesure 5,0-20,0 mg/l.

Rincer le récipient d'analyse à plusieurs reprises avec la solution d'échantillon, puis remplir le récipient jusqu'au trait correspondant à 5 ml. Ajouter 10 gouttes du réactif NH₄-1 et faire tourner doucement le récipient pour mélanger. Ajouter 1 micro-cuillère bleue rase du réactif NH₄-2 et faire tournoyer doucement le récipient pour mélanger. Appuyer sur le bouton START (Démarrer) du réflectomètre tout en plongeant simultanément la bandelette réactive dans l'échantillon (à 20-30 °C) pendant 4 min, en veillant à ce que les deux zones réactionnelles soient complètement immergées. Laisser s'écouler l'excès de liquide le long du bord long de la bandelette sur du papier absorbant. Mesurer la bandelette avec le réflectomètre. La valeur [en mg/l] est sauvegardée automatiquement. (Consulter les instructions d'utilisation du RQflex^® et la notice du test de l'ammonium Reflectoquant^®.)

Test de l'ammonium Reflectoquant^®, réf. 1.16977, plage de mesure 20-180 mg/l.

Rincer le récipient d'analyse à plusieurs reprises avec la solution d'échantillon prétraitée, puis remplir le récipient jusqu'au trait correspondant à 5 ml. Ajouter 10 gouttes du réactif NH₄-1 et faire tourner doucement le récipient pour mélanger. Appuyer sur le bouton START (Démarrer) tout en immergeant simultanément les deux zones réactionnelles de la bandelette réactive dans la solution d'échantillon (à 15-25 °C) pendant environ 2 secondes. Laisser s'écouler l'excès de liquide le long du bord long de la bandelette sur du papier absorbant. Attendre 15 secondes et mesurer la bandelette avec le réflectomètre. La valeur [en mg/l] est sauvegardée automatiquement. (Consulter les instructions d'utilisation du RQflex^® et la notice du test de l'ammonium Reflectoquant^®.)

Remarque : Si une détermination semi-quantitative suffit, il est possible d'utiliser les bandelettes réactives MQuant^® (réf. 1.10024) comportant une échelle de graduation colorimétrique de 10–30–60–100–200–400 mg/l de NH₄⁺.

Protocole

• Les échantillons contenant plus de 400 mg/l de NH₄⁺ doivent être dilués avec de l'eau distillée.
•  Rincer le récipient d'analyse à plusieurs reprises avec l'échantillon prétraité.
• Remplir le récipient d'analyse avec 5 ml d'échantillon (à 15-25 °C) jusqu'au trait correspondant à 5 ml. Ajouter 10 gouttes du réactif NH₄-1 et faire tourner doucement le récipient pour mélanger.
• Immerger la zone réactionnelle de la bandelette réactive dans l'échantillon à mesurer pendant 3 secondes.
• Laisser s'écouler l'excès de liquide le long du bord long de la bandelette sur du papier absorbant et, après 10 secondes, déterminer la nuance colorimétrique de l'étiquette qui se rapproche le plus de la couleur de la zone réactionnelle.
• Lire le résultat correspondant en mg/l de NH₄⁺ ou de NH₄-N.

Résultats

Comparaison avec une méthode photométrique et la méthode DIN.

Échantillon	Reflectoquant® [mg/l]	Photométrie [mg/l]	Méthode DIN [mg/l]
1	33,0	35,0	37,0
2	15,0	13,0	20,0
3	44,0	51,0	49,0
4	29,0	27,0	26,0
5	52,0	43,0	52,0
6	19,0	19,0	12,0
7	36,0	40,0	38,0
8	28,0	28,0	28,0
9	30,0	24,0	25,0
10	16,0	11,0	12,0
11	8,7	8,6	8,6
12	10,0	8,7	8,4
13	16,0	20,0	16,0
14	3,2	3,0	2,9
15	3,0	2,9	2,7
16	7,6	5,5	5,4
17	28,8	26,1	–
18	35,6	38,3	–

Références bibliographiques

1. Camargo JA, Alonso Á. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: A global assessment. Environment International. 32(6):831-849. https://doi.org/10.1016/j.envint.2006.05.002