Fosfato em águas subterrâneas e superficiais: Método de determinação rápida e confiável usando o teste fotométrico Spectroquant®
Katrin Schwind
1 Scientist Associate, Analytical Point-of-Use R&D, Gunter Decker, Senior Global Product Manager, Analytical Point-of-Use Analytics | Photometry, 2
Fosfato em águas superficiais
O fósforo é um elemento essencial para organismos e plantas.1 Em águas naturais sem contaminação, apresenta-se sob a forma de fosfato organicamente ligado, fosfatos condensados ou ortofosfato - frequentemente designado pela fórmula química PO4-P. Uma pequena quantidade de fósforo presente nas águas naturais não promove o crescimento das algas. No entanto, um aumento na concentração de fósforo resulta na proliferação de algas, o que leva à eutrofização do corpo d’água.2, 3
Na metade do século XX, a contaminação antropogênica de corpos d’água com fosfato resultou em eutrofização generalizada por meio de fertilizantes, águas residuais e detergentes de lavagem, entre outros fatores. Medidas foram adotadas tomadas para reduzir as concentrações de fosfato
por meio da descontinuação do uso de fosfatos em detergentes e da precipitação de fosfatos em estações de tratamento de águas residuais, o que resultou em uma redução de aproximadamente 75% na carga ambiental de fosfato.2, 4
Um excelente exemplo é o caso do Lago Constança (Bodensee, Alemanha). No final da década de 1970, a concentração de PO4-P no lago era de 84 μg/l, enquanto hoje esse grande corpo d’água exibe níveis de PO4-P de apenas 5-6 μg/l. 5, 6
Análise de fosfato em águas superficiais
A análise dessas baixas concentrações de PO4-P é um desafio.
De acordo com a norma DIN EN ISO 10304-1, a faixa de trabalho inferior do método de cromatografia de íons é de 33 μg/l PO4-P (equivalente a 100 μg/l PO4), o que é claramente maior do que as concentrações de fosfato normalmente presentes em águas superficiais. A fotometria permite medições muito mais precisas. De acordo com a norma DIN EN ISO 6878, o limite inferior de medição para a determinação fotométrica do fósforo na água é de 5 μg/l PO4-P, se nenhum procedimento de extração trabalhoso for realizado.8
Comparação de métodos do teste de fosfato Spectroquant® e fotometria de acordo com a norma DIN EN ISO 6878
Ambos os métodos são baseados no mesmo princípio. Os íons de ortofosfato reagem com os íons de molibdato e antimônio em solução de ácido sulfúrico resultando em ácido molibdatofosfórico. Isso, por sua vez, é reduzido com ácido ascórbico para formar o azul de fosfomolibdênio (PMB), que é determinado fotometricamente.9 Além da curva de calibração pré-programada, uma vantagem adicional oferecida pelo kit de teste Spectroquant®, quando comparado ao método padrão, é sua facilidade de uso. Quando realizadas as medições de acordo com o método da norma DIN EN ISO 6878, os reagentes devem ser preparados separadamente. Esta operação envolve a preparação de pelo menos cinco soluções separadas, não incluindo as soluções padrão, que devem ser preparadas para o processo de calibração.8
O kit de teste Spectroquant® já contém os reagentes necessários para a análise em um formato pronto para uso. Para a determinação sensível do fosfato na célula de 100 mm, tudo o que é necessário é a adição de dois reagentes. Para um volume de amostra de 20 ml, o usuário precisa apenas adicionar 20 gotas do reagente PO4-1 e 4 colheres rasas do reagente PO4-2 (usando a microcolher fornecida). Após cinco minutos de reação, a intensidade da cor da amostra é medida no fotômetro, e a concentração de fosfato pode ser lida diretamente no visor do fotômetro. Instruções detalhadas estão na descrição do aplicativo, “Medição sensível de ortofosfato em águas subterrâneas e superficiais”, que estão disponíveis on-line na página do teste de fosfato Spectroquant®, Nº do produto 114848.10
Como meio de obter declarações expressivas sobre a adequação do kit de teste Spectroquant® para a determinação da concentração de fosfato em águas superficiais, seis amostras foram investigadas quanto ao conteúdo de PO4-P usando este kit de teste. Para efeito de comparação, foi realizada uma análise de referência de acordo com o método DIN EN ISO 6878. Um limite de detecção de
0,003 mg/l PO4-P para o método DIN foi determinado de acordo com a DIN.
Os dois métodos mostram resultados comparáveis: em quatro das seis amostras, a concentração de PO4-P estava abaixo da faixa de medição. Em apenas duas das seis amostras, os valores medidos estavam dentro da faixa. Na amostra do Lago Brombach, as concentrações detectadas diferiram em 0,0031 mg/l PO4-P. Na amostra do Lago Altmühl, o desvio entre o resultado do Spectroquant® e o resultado do DIN foi de apenas 0,0004 mg/l PO4-P. A taxa de recuperação em relação ao método da DIN EN ISO foi de 97%.
Além do procedimento de análise de referência, as amostras foram medidas usando o método de adição padrão. Nesta investigação, as cinco amostras de água do lago e uma amostra do reservatório foram adicionadas com quatro concentrações diferentes de PO4-P, e a recuperação em cada amostra foi determinada. A Figura 1 mostra os resultados desta análise.
Figura 1.Concentração de ortofosfato recuperada após adição padrão
As concentrações padrão adicionadas podem ser recuperadas em todas as amostras. A taxa média de recuperação foi de 105% ± 5%.
Caso seja necessário aumentar a precisão, é possível efetuar uma calibração do usuário para a faixa de medição pretendida. Isso é demonstrado por uma curva de calibração de dez pontos que foi registrada para a faixa de medição de
0,0025–0,0250 mg/l PO 4-P. O gráfico apresentado é mostrado na Figura 2.
Figura 2.Curva de calibração para a faixa de medição 0,0025–0,0250 mg/l PO4-P
O método mostra boa linearidade. Em relação ao método pré-programado, as características de desempenho podem ser aprimoradas consideravelmente, obtendo um desvio padrão do método de ±0,0001 mg/l, um coeficiente de variação do método de ±0,88% e um intervalo de confiabilidade de ±0,0003 mg/l (Tabela 2).
Resumo
O teste de fosfato Spectroquant® (Nº do produto 1.14848) é uma opção rápida, barata e precisa aos métodos padrão para a determinação de ortofosfato em águas subterrâneas e superficiais. Os resultados são equivalentes àqueles obtidos usando o método padrão da DIN EN ISO 6878. Usando o método de adição padrão, foi demonstrado que o kit de teste é adequado para a quantificação de PO4-P em águas subterrâneas e superficiais.
Referências
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