Gráficos de deslocamentos químicos de impurezas por RMN

Tabela de deslocamentos químicos por RMN¹H

Tabela de deslocamentos químicos¹³C

Produtos

Referências

Usando tabelas de impurezas químicas por RMN

Essas tabelas podem ajudá-lo a identificar e separar sinais de RMN de impurezas que podem ser originadas de solventes residuais ou do seu aparelho de reação. Aqui apresentamos os desvios por RMN dos solventes e impurezas mais comumente usados na síntese orgânica, medidos nos 7 solventes deuterados mais usados. Observe que os valores indicados nas tabelas dependem da temperatura e parcialmente da concentração e, portanto, representam apenas valores médios. Os dados de RMN de ¹H foram obtidos usando um espectrômetro de 300 MHz, e os dados de RMN de ¹³C usando 75 MHz.

Tabela de deslocamentos de impurezas químicas por RMN¹H

	próton	multi	CDCl3	(CD3)2CO	(CD3)2SO	C6D6	CD3CN	CD3OD	D2O
			7,26	2,05	2,50	7,16	1,94	3,31	4,79
H2O		s	1,56	2,84	3,33	0,40	2,13	4,87
Ácido acético	CH3	s	2,10	1,96	1,91	1,55	1,96	1,99	2,08
Acetona	CH3	s	2,17	2,09	2,09	1,55	2,08	2,15	2,22
Acetonitrilo	CH3	s	2,10	2,05	2,07	1,55	1,96	2,03	2,06
Benzeno	CH	s	7,36	7,36	7,37	7,15	7,37	7,33
Álcool terc -butílico	CH3 OH	s s	1,28	1,18	1,11 4,19	1,05 1,55	1,16 2,18	1,40	1,24
	CCH3 OCH3	s s	1,19 3,22	1,13 3,13	1,11 3,08	1,07 3,04	1,14 3,13	1,15 3,20	1,21 3,22
BHTa	ArH OH ArCH3 ArC(CH3)3	s s s s	6,98 5,01 2,27 1,43	6,96 2,22 1,41		7,05 4,79 2,24 1,38		6,92 2,21 1,40
Clorofórmio	CH	s	7,26	8,02	8,32	6,15	7,58	7,90
Ciclohexano	CH2	s	1,43	1,43	1,40	1,40	1,44	1,45
1,2-dicloro etano	CH2	s	3,73	3,87	3,90	2,90	3,81	3,78
Dicloro metano	CH2	s	5,30	5,63	5,76	4,27	5,44	5,49
Éter dietílico	CH3 CH2	t, 7 q, 7	1,21 3,48	1,11 3,41	1,09 3,38	1,11 3,26	1,12 3,42	1,18 3,49	1,17 3,56
Diglima	CH2 CH2 OCH3	m m s	3,65 3,57 3,39	3,56 3,47 3,28	3,51 3,38 3,24	3,46 3,34 3,11	3,53 3,45 3,29	3,61 3,58 3,35	3,67 3,61 3,37
	CH3 CH2	s s	3,40 3,55	3,28 3,46	3,24 3,43	3,12 3,33	3,28 3,45	3,35 3,52	3,37 3,60
Dimetil acetamida	CH3CO NCH3 NCH3	s s s	2,09 3,02 2,94	1,97 3,00 2,83	1,96 2,94 2,78	1,60 2,57 2,05	1,97 2,96 2,83	2,07 3,31 2,92	2,08 3,06 2,90
Dimetil formamida	CH CH3 CH3	s s s	8,02 2,96 2,88	7,96 2,94 2,78	7,95 2,89 2,73	7,63 2,36 1,86	7,92 2,89 2,77	7,97 2,99 2,86	7,92 3,01 2,85
Dimetil sulfóxido	CH3	s	2,62	2,52	2,54	1,68	2,50	2,65	2,71
Dioxano	CH2	s	3,71	3,59	3,57	3,35	3,60	3,66	3,75
Etanol	CH3 CH2 OH	t, 7 q, 7 s	1,25 3,72 1,32	1,12 3,57 3,39	1,06 3,44 4,63	0,96 3,34	1,12 3,54 2,47	1,19 3,60	1,17 3,65
Acetato de etila	CH3CO CH2CH3 CH2CH3	s q, 7 t, 7	2,05 4,12 1,26	1,97 4,05 1,20	1,99 4,03 1,17	1,65 3,89 0,92	1,97 4,06 1,20	2,01 4,09 1,24	2,07 4,14 1,24
Etilmetil cetona	CH3CO CH2CH3 CH2CH3	s q, 7 t, 7	2,14 2,46 1,06	2,07 2,45 0,96	2,07 2,43 0,91	1,58 1,81 0,85	2,06 2,43 0,96	2,12 2,50 1,01	2,19 3,18 1,26
Etileno glicol	CH	s	3,76	3,28	3,34	3,41	3,51	3,59	3,65
“Graxa”	CH3 CH2	m br s	0,86 1,26	0,87 1,29		0,92 1,36	0,86 1,27	0,88 1,29
n-Hexano	CH3 CH2	t m	0,88 1,26	0,88 1,28	0,86 1,25	0,89 1,24	0,89 1,28	0,90 1,29
HMPAb	CH3	d, 9.5	2,65	2,59	2,53	2,40	2,57	2,64	2,61
Metanol	CH3 OH	s s	3,49 1,09	3,31 3,12	3,16 4,01	3,07	3,28 2,16	3,34	3,34
Nitrometano	CH3	s	4,33	4,43	4,42	2,94	4,31	4,34	4,40
n-pentano	CH3 CH2	t, 7 m	0,88 1,27	0,88 1,27	0,86 1,27	0,87 1,23	0,89 1,29	0,90 1,29
2-propanol	CH3 CH	d, 6 sep, 6	1,22 4,04	1,10 3,90	1,04 3,78	0,95 3,67	1,09 3,87	1,50 3,92	1,17 4,02
Piridina	CH(2) CH(3) CH(4)	m m m	8,62 7,29 7,68	8,58 7,35 7,76	8,58 7,39 7,79	8,53 6,66 6,98	8,57 7,33 7,73	8,53 7,44 7,85	8,52 7,45 7,87
Graxa de silicone	CH3	s	0,07	0,13		0,29	0,08	0,10
Tetrahidro furano	CH2 CH2O	m m	1,85 3,76	1,79 3,63	1,76 3,60	1,40 3,57	1,80 3,64	1,87 3,71	1,88 3,74
Tolueno	CH3 CH(o/p) CH(m)	s m m	2,36 7,17 7,25	2,32 7,1 – 7,2 7,1 – 7,2	2,30 7,18 7,25	2,11 7,02 7,13	2,33 7,1 – 7,3 7,1 – 7,3	2,32 7,16 7,16
Trietil amina	CH3 CH2	t, 7 q, 7	1,03 2,53	0,96 2,45	0,93 2,43	0,96 2,40	0,96 2,45	1,05 2,58	0,99 2,57
ab 2,6-dimetil-4-terc-butilfenol bb Hexametilfosfoforamida

^{Tabela de deslocamentos de impurezas químicas por RMN13}C

	carbono	CDCl3	(CD3)2CO	(CD3)2SO	C6D6	CD3CN	CD3OD	D2O
Sinais do solvente			29.84 ± 0,01 206.26 ± 0,13	39,52 ± 0,06	128,06 ±0,02	1.32 ± 0,02 118.26 ± 0,02	49,00 ±0,01
Ácido acético	CO CH3	175,99 20,81	172,31 20,51	171,93 20,95	175,82 20,37	173,21 20,73	175,11 20,56	177,21 21,03
Acetona	CO CH3	207,07 30,92	205,87 30,60	206,31 30,56	204,43 30,14	207,43 30,91	209,67 30,67	215,94 30,89
Acetonitrilo	CN CH3	116,43 1,89	117,60 1,12	117,91 1,03	116,02 0,20	118,26 1,79	118,06 0,85	119,68 1,47
Benzeno	CH	128,37	129,15	128,30	128,62	129,32	129,34
Álcool terc -butílico	C CH3	69,15 31,25	68,13 30,72	66,88 30,38	68,19 30,47	68,74 30,68	69,40 30,91	70,36 30,29
	CCH3 C CCH3	49,45 72,87 26,99	49,35 72,81 27,24	48,70 72,04 26,79	49,19 72,40 27,09	49,52 73,17 27,28	49,66 74,32 27,22	49,37 75,62 26,60
BHT	C(1) C(2) CH(3) C(4) CH3Ar CH3C C	151,55 135,87 125,55 128,27 21,20 30,33 34,25	152,51 138,19 129,05 126,03 21,31 31,61 35,00	151,47 139,12 127,97 124,85 20,97 31,25 34,33	152,05 136,08 128,52 125,83 21,40 31,34 34,35	152,42 138,13 129,61 126,38 21,23 31,50 35,05	152,85 139,09 129,49 126,11 21,38 31,15 35,36
Clorofórmio	CH	77,36	79,19	79,16	77,79	79,17	79,44
Ciclohexano	CH2	26,94	27,51	26,33	27,23	27,63	27,96
1,2-dicloro etano	CH2	43,50	45,25	45,02	43,59	45,54	45,11
Diclorometano	CH2	53,52	54,95	54,84	53,46	55,32	54,78
Éter dietílico	CH3 CH2	15,20 65,91	15,78 66,12	15,12 62,05	15,46 65,94	15,63 66,32	15,46 66,88	14,77 66,42
Diglima	CH3 CH2 CH2	59,01 70,51 71,90	58,77 71,03 72,63	57,98 69,54 71,25	58,66 70,87 72,35	58,90 70,99 72,63	59,06 71,33 72,92	58,67 70,05 71,63
1,2-dimetoxi etano	CH3 CH2	59,08 71,84	58,45 72,47	58,01 17,07	58,68 72,21	58,89 72,47	59,06 72,72	58,67 71,49
Dimetilacetamida	CH3 CO NCH3 NCH3	21,53 171,07 35,28 38,13	21,51 170,61 34,89 37,92	21,29 169,54 37,38 34,42	21,16 169,95 34,67 37,03	21,76 171,31 35,17 38,26	21,32 173,32 35,50 38,43	21,09 174,57 35,03 38,76
Dimetilformamida	CH CH3 CH3	162,62 36,50 31,45	162,79 36,15 31,03	162,29 35,73 30,73	162,13 35,25 30,72	163,31 36,57 31,32	164,73 36,89 31,61	165,53 37,54 32,03
Dimetil sulfóxido	CH3	40,76	41,23	40,45	40,03	41,31	40,45	39,39
Dioxano	CH2	67,14	67,60	66,36	67,16	67,72	68,11	67,19
Etanol	CH3 CH2	18,41 58,28	18,89 57,72	18,51 56,07	18,72 57,86	18,80 57,96	18,40 58,26	17,47 58,05
Acetato de etila	CH3CO CO CH2 CH3	21,04 171,36 60,49 14,19	20,83 170,96 60,56 14,50	20,68 170,31 59,74 14,40	20,56 170,44 60,21 14,19	21,16 171,68 60,98 14,54	20,88 172,89 61,50 14,49	21,15 175,26 62,32 13,92
Etilmetil cetona	CH3CO CO CH2CH3 CH2CH3	29,49 209,56 36,89 7,86	29,30 208,30 36,75 8,03	29,26 208,72 35,83 7,61	28,56 206,55 36,36 7,91	29,60 209,88 37,09 8,14	29,39 212,16 37,34 8,09	29,49 218,43 37,27 7,87
Etilenoglicol	CH2	63,79	64,26	62,76	64,34	64,22	64,30	63,17
“Graxa”	CH2	29,76	30,73	29,20	30,21	30,86	31,29
n-Hexano	CH3 CH2(2) CH2(3)	14,14 22,70 31,64	14,34 23,28 32,30	13,88 22,05 30,95	14,32 23,04 31,96	14,43 23,40 32,36	14,45 23,68 32,73
HMPA	CH3	36,87	37,04	36,42	36,88	37,10	37,00	36,46
Metanol	CH3	50,41	49,77	48,59	49,97	49,90	49,86	49,50
Nitrometano	CH3	62,50	63,21	63,28	61,16	63,66	63,08	63,22
n-pentano	CH3 CH2(2) CH2(3)	14,08 22,38 34,16	14,29 22,98 34,83	13,28 21,70 33,48	14,25 22,72 34,45	14,37 23,08 34,89	14,39 23,38 35,30
2-propanol	CH3 CH	25,14 64,50	25,67 63,85	25,43 64,92	25,18 64,23	25,55 64,30	25,27 64,71	24,38 64,88
Piridina	CH(2) CH(3) CH(4)	149,90 123,75 135,96	150,67 124,57 136,56	149,58 123,84 136,05	150,27 123,58 135,28	150,76 127,76 136,89	150,07 125,53 138,35	149,18 125,12 138,27
Graxa de silicone	CH3	1,04	1,40		1,38		2,10
Tetraidrofurano	CH2 CH2O	25,62 67,97	26,15 68,07	25,14 67,03	25,72 67,80	26,27 68,33	26,48 68,83	25,67 68,68
Tolueno	CH3 CH(i) CH(o) CH(m) CH(p)	21,46 137,89 129,07 128,26 125,33	21,46 138,48 129,76 129,03 126,12	20,99 137,35 128,88 128,18 125,29	21,10 137,91 129,33 128,56 125,68	21,50 138,90 129,94 129,23 126,28	21,50 138,85 129,91 129,20 126,29
Trietilamina	CH3 CH2	11,61. 46,25	12,49 47,07	11,74 45,74	12,35 46,77	12,38 47,10	11,09 46,96	9,07 47,19

Referências

1. Gottlieb HE, Kotlyar V, Nudelman A. 1997. J.Org.Chem., 62, 7512.