使用超純水進行環境中的有毒元素分析
Anastasia Khvataeva-Domanov1, Juhani Virkanen2, Glenn Woods3, Pratiksha Rashid4, Stephane Mabic1
1Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France, 2University of Helsinki, Helsinki, Finland, 3Agilent Technologies Ltd., Stockport, UK, 4Lab Water Solutions, Merck, Feltham, UK
有毒元素分析的水質要求
在環境分析過程中，用於測量有毒元素是否存在的試劑水品質，對於分析結果的可靠性與準確性非常重要。本研究表明，Milli-Q ® 純水系統生產的新鮮超純水適用於環境實驗室中的 ICP-OES 和 ICP-MS 痕量元素分析。
過去數十年來，分析儀器靈敏度的顯著提高，改變了我們對環境汙染以及金屬（例如 Be、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、 Tl 和 Pb）有害作用的認識。也因此催生了一系列法規與準則，規定了飲用水1、海水2和廢水3 中有毒金屬的最大可接受或建議的濃度。因此當局制定的要求，令環檢實驗室越來越常需要對有毒金屬進行監測，而光譜技術是推薦用於測定痕量元素的標準儀器。4,5 ICP-MS 和 ICP-OES 是水和土壤環境分析中檢測痕量有毒金屬元素的主流方式，ICP-MS 和 ICP-OES 分析中最常用的試劑 ─ 超純水的更高品質需求也隨之提升。特別是，超純水既可用作空白試劑，又可用於樣品和標準品的製備以及儀器和樣品容器的清洗（圖 1）。因此，超純水必須不含金屬，以保護分析儀器免受汙染，並避免對分析元素的干擾，以確保測量的準確性與精確度。
圖 1.超純水在 ICP-MS 和 ICP-OES 分析中的不同用法
用於 ICP-OES 和 ICP-MS 分析的最佳水質
為了充分發揮最新型 ICP-OES 和 ICP-MS 儀器的作用，需要高品質的超純水。來自實驗室試劑的任何汙染，都會增加背景當量濃度 (BEC) 和檢測極限 (LOD)，導致方法的表現變差。因此，在 ICP-MS 或 ICP-OES 的所有分析步驟當中所適用的試劑水，有一個基本的要求，就是空白樣品中不應檢測到待測元素。如果能被檢測到，至少BEC相較待測物應是可以忽略不計的範圍。在環境分析中，水樣中元素的分析範圍通常在 μg/L (ppb)6 ，而土壤樣品中元素的分析範圍則在 mg/L (ppm)7 。 為了確保在 ppb-ppm 範圍內成功實驗，待測元素的 BEC 值最好不超過 ppt 或sub-ppt 範圍。此外，由於在某些分析中單獨指定了檢測極限（LOD），1 除了確保汙染物在可忽略的濃度之外，使用品質恒定的超純水也非常重要。
Milli-Q® 超純水用於元素分析的合適性
為了評估 ICP-MS 和 ICP-OES 環境分析所需試劑水的適用性，我們測量了 Milli-Q® 純水系統新鮮產製的超純水中是否含有有毒元素。表 1 列出了試劑水的 BEC 值以及以 ng/L [ppt] 表示的檢測極限。結果顯示，使用 Milli-Q® 超純水時，大多數待測元素的 BEC 濃度都在sub-ppt 或低 ppt 範圍內（實驗是在常規實驗室條件下而非無塵室中進行的）。如果需要達到顯著更低的元素含量，則合理的做法是在無塵室或無金屬實驗室環境中進行分析8，並使用額外的精濾步驟，例如 Milli-Q® IQ Element purification unit ，進而可能達到sub-ppt 至 ppq 濃度的 BEC。9
ICP-MS 實驗條件
自來水經過兩個步驟純化得到超純水：
- 使用類似Milli-Q® IX 純水系統的 Milli-Q® 系統，經由智慧逆滲透、Elix® 電去離子 (EDI) 和殺菌紫外線燈技術的組合，將自來水純化為純水。
- 利用類似Milli-Q® IQ 7000 超純水，並配有Millipak ® 終端過濾器的Milli-Q®過濾系統，將上述純水進一步純化為超純水。需注意，對於汞元素分析，超純水取自 Milli-Q®Direct 系統，該系統沒有 Elix® EDI 模組。
使用 Agilent® 7700s ICP-MS 儀器，分析超純水樣品中的 Be、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Tl 和 Pb 等元素，並使用 Agilent® 7500s ICP-MS 儀器分析 Zn 和 Hg 元素。所有實驗均在常規實驗室條件下（非無塵室）進行。
Agilent® 7700s儀器的詳細資料與參數：PFA（全氟烷氧基）-50 噴霧器，PFA 霧化室，藍寶石惰性炬管，石英 2.5 mm 內徑炬管進樣器，鉑金樣品和截取錐，射頻功率 600/1600 W，採樣位置 12/8 mm，載氣流量 0.90 L/min，尾吹氣流量 0.32/0.51 L/min，自動檢測器模式，經 1、5、10、50 ng/L 校正。
Agilent® 7500s儀器的詳細資料與參數：石英噴霧器、石英霧化室、石英2.5mm內徑炬管進樣器，鎳樣品和截取錐、射頻功率1300 / 1550 W，採樣位置8 mm，載氣流量0.96 L/min，尾吹氣流量 0.23 L/min，自動檢測器模式，經 1, 20, 50, 100 ng/L 校正。
容器均使用 PFA 材質，並以超純水預清洗。來自 Milli-Q® 純水系統的所有超純水樣品（電阻率為 18.2 MΩ·cm，TOC 低於 5 ppb）均在取水後立即進行分析。
Milli-Q® 超純水用於元素分析的可靠性
此處探討試劑水品質對於環境樣品中有毒元素分析的重要性，並證明了 Milli-Q® 純水系統可產生元素含量低的超純水。進行痕量元素分析的實驗室可以依靠 Milli-Q® 超純水系統來滿足其敏感應用對最高純度水質的嚴格要求。選擇 Milli-Q® 超純水系統的產水進行痕量元素分析，將有助於確保獲得準確、高品質的數據。
我們有一系列適應科學家進行元素分析需求的水淨化解決方案可供選擇。
參考文獻
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