保存對濕氣敏感的化學試劑

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保存對濕氣敏感的試劑和摩爾濃度測定

為了保持試劑品質，我們將許多對空氣和濕氣敏感的試劑包裝在氮氣或氬氣下的冠蓋瓶中，冠蓋上有一個直徑 6 mm 的孔，冠蓋下有一個 PTFE 面橡膠襯層，以便使用注射器或套管移動試劑。抽出注射器針頭或套管時，橡膠襯墊會重新密封，以防止潮濕空氣流入，與試劑發生反應。注射器技術的缺點是，移除試劑時會在瓶中產生部分真空，足以將（潮濕的）空氣拉過穿透的冠蓋襯墊。為了克服這個缺點，可在冠蓋上提供一層乾氮或惰性氣體，讓乾氮或惰性氣體取代瓶中的試劑。以下產品可讓您在我們的冠蓋瓶上提供有效的乾氮或惰性氣體毯。

Sure/Seal^™隔膜式進氣傳輸轉接頭

此轉接頭可擰緊在冠蓋上，並固定在與瓶頸配合的大型 O 形環上，以達到氣密密封。乾燥的氮氣或惰性氣體可由側臂導入，然後取下垂直臂上的蓋子，換上折疊式橡膠隔膜或提供的隔膜蓋。可使用注射器技術移除所需量的試劑，注射器針頭垂直穿過適配器和冠蓋。移除的試劑由轉接頭內的乾氮或惰性氣體取代，以保護瓶內物不受空氣或濕氣的影響。

產品編號 Z407186

Oxford Sure/Seal™ 儲存閥蓋

此閥蓋的工作原理與上述的轉接頭相似，但多了一個柱塞蓋，為長期儲存提供更好的保護。這個閥帽可以旋緊在冠蓋上，旋緊在瓶頸上，以達到氣密密封的效果。乾燥的氮氣或惰性氣體可由側臂導入，垂直臂上的柱塞蓋可移除，並用折疊式橡膠隔膜取代。

可使用注射器技術移除所需量的試劑，注射器針頭垂直穿過閥蓋和冠蓋。取出的試劑由閥蓋內的乾氮或惰性氣體取代，保護瓶子內容物不受空氣或濕氣的影響。取出瓶中物質後，在乾氮或惰性氣體供應斷開前，更換柱塞蓋。柱塞部分的長度足以通過側臂，有效地將乾氮或惰性氣體密封在瓶蓋上，為瓶子的長期儲存提供有效的正面密封。

測定摩爾濃度的滴定法資訊：

由於 n-BuLi 或 t-BuLi 等商用溶液的濃度變化顯著，且在儲存時間內會發生變化，因此建議在使用前確定溶液的確切摩爾濃度。¹ 在文獻中可以找到幾種方法：

Wakefield 詳細描述了經典的 Gilman 雙滴定法。² 常規分析的推薦方法是使用 1,10-菲羅啉或 2,2`-喹啉（產品編號：No. 35020)作為指示劑。³ 還描述了多種其他方法。

參考資料

1. Reich H. 1999. Handbook of Reagents for Organic Synthesis: Acidic and Basic Reagents. John Wiley & Sons, Ltd.

2. Wakefield B. 1988. Organolithium Methods. San Diego: Academic.

3. Watson SC, Eastham JF. 1967. Colored indicators for simple direct titration of magnesium and lithium reagents. Journal of Organometallic Chemistry. 9(1):165-168. https://doi.org/10.1016/s0022-328x(00)92418-5

4. Collins PF, Kamienski CW, Esmay DL, Ellestad RB. 1961. Oxidimetric Determination ofn-Butyllithium in Hydrocarbons Using Vanadium Pentoxide. Anal. Chem.. 33(3):468-470. https://doi.org/10.1021/ac60171a050