直接、快速、靈敏且精確的頂空分析儀替代品
大麻油是從大麻植物的花蕾中萃取出來的，據稱具有治療功效。1,2 萃取過程通常涉及溶劑，例如可能殘留在最終產品中的正己烷或某些醇類。3 殘留溶劑通常使用直接與氣相色譜儀連接的頂空分析儀進行測量。固相微萃取 (SPME) 是一種替代方法，通常更快、更易於使用。本文概述的方法使用 SPME 搭配 GC/MS 完成大麻萃取物中溶劑的量測。大麻和大麻都是大麻的一種，但是大麻是一種 THC 含量非常低的品種。
實驗
分析條件見 圖1。樣品包括以大麻籽油為基底的 99% 純大麻萃取物，未加標和以 10 ng/g 加標，加標溶劑列於 表 1。定量採用外部標準，對照在大豆油中製備的 6 至 100 μg/g 的 6 點曲線。空白大豆油與 SPME 纖維空白樣品一起進行分析，以驗證測試前系統的清潔度，並確保標準與樣品之間沒有攜帶殘留。由於 Carboxen® (CAR)/PDMS SPME 纖維能夠保留不同極性的低分子量化合物，例如正己烷和甲醇，因此我們選擇 Carboxen® (CAR)/PDMS SPME 纖維來進行萃取步驟。選用 Supel™-Q PLOT 作為 GC/ MS 分析的色譜柱，是因為它能保留極低分子量的化合物，而且對多種化合物（包括醇類、脂肪族和芳香族）都有選擇性。Supel-Q PLOT 也有能力保留較輕的脂肪烴，例如丁烷和戊烷，因此如果要分析這些化合物，Supel-Q PLOT 將是合適的選擇。
圖 1.以 10 ng/g 的溶劑添加大麻萃取物，並以 SPME-GC/MS 進行分析
* 同時測定
NA：由於在未加標樣品中檢測到高含量而未進行分析
根據國際協調會議（ICH）指南，溶劑屬於 I、II 和 III 類。4
結果與討論
加標大麻提取物樣品的代表性色譜圖見 圖 1。苯/環己烷的共洗脫使用獨特的 m/z 值對每種化合物進行定量。表1中列出了以10 μg/g的添加量對n=3次重複的大麻提取物進行分析的準確度和精確度概要。未加標麻提取物中的正己烷含量是加標水平的六倍，因此未報告加標樣品中的正己烷含量。報告的未加標麻提取物的己烷含量是重複分析的平均值，括號中顯示的是測量的重現性百分比 (13%)。對於分析物清單中的其餘溶劑，除乙醇的準確度為 84% 外，所有化合物的準確度均為 >90%。
使用 SPME 可以直接、快速、靈敏、準確地測定加標和未加標大麻萃取物樣品的殘留溶劑含量。CAR/PDMS SPME 纖維與 Supel-Q PLOT GC 色譜柱的結合提供了分析溶劑的選擇性，並可用於包括較輕化合物（如丁烷和丙烷）的列表。
參考資料
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