Determinazione della Domanda Chimica di Ossigeno in impianti per il trattamento delle acque

Republished with permission from Water Online: "A Safe, No-Hassle Way To Measure Chemical Oxygen Demand," September 14, 2016

Determinazione della Domanda Chimica di Ossigeno

Introduzione

Numerosi impianti per il trattamento delle acque analizzano regolarmente i livelli della domanda chimica di ossigeno. Alcuni metodi di test da laboratorio possono richiedere molto tempo e rischiano di esporre i tecnici di laboratorio a sostanze chimiche tossiche. In più, eventuali interferenze da parte di sostanze presenti nei campioni possono influenzare i risultati.

Siamo un'azienda leader a livello globale nel settore delle Life Science e produciamo kit di analisi per la determinazione di moltissimi analiti. Water Online ha voluto discutere con noi dei progressi nell’ambito della determinazione della domanda chimica di ossigeno

Domande

Perché la determinazione della domanda chimica di ossigeno (COD) è importante?

Per molti utenti, il COD è un parametro importante in quanto indicativo di quanto ossigeno sarà necessario per il trattamento dei flussi di acqua in ingresso, fattore che a sua volta indirizza l’impiego dell’attrezzatura per l’areazione e, in ultima analisi, il fabbisogno di energia elettrica. Sapere quali sono i livelli di COD consente agli utenti di modulare con precisione i propri consumi energetici e di evitare bollette troppo elevate. Ad un livello più sofisticato, se si intende determinare l’impatto che l’acqua trattata avrà sul corpo idrico che la riceve il COD è un parametro critico da monitorare. Il COD è utilizzato correntemente per stimare la domanda biologica di ossigeno (BOD) in quanto la relativa analisi è molto più semplice e più robusta. Se si opera in condizioni note, il rapporto tra BOD e COD è fisso ed è quindi relativamente semplice estrapolare la concentrazione del BOD dall’analisi del COD

Quali sono i metodi di analisi più utilizzati per determinare il COD nei laboratori per le acque e le acque reflue.

Il metodo di analisi più utilizzato è l’analisi colorimetrica dopo ossidazione del COD con acido e ricorrendo ad indicatori come lo ione dicromato esavalente. In alcuni casi, tuttavia, ci sono composti interferiscono con l’analisi colorimetrica; in quel caso, per determinare i livelli di COD è necessaria una titolazione.

Quali sono le sostanze che interferiscono con i risultati delle analisi?

In base alla composizione del flusso idrico, ci sono un certo numero di composti che, se presenti in concentrazioni estremamente alte, possono interferire con l’analisi del COD. Cromo, nitriti, solfiti, nitrato di sodio, solfato di sodio, fosfato di sodio e cloruri possono tutti, potenzialmente, interferire con l’accuratezza dell’analisi qualora presenti in concentrazioni sufficientemente elevate. L’interferenza più frequente, ad ogni modo, è quella dello ione cloruro, che può contribuire falsare per eccesso i risultati dell’analisi dei livelli di COD.

Sono disponibili metodi di analisi per gli impianti di desalinizzazione o per altri laboratori che hanno la necessità di sottoporre ad analisi acque marine, salmastre o inquinate in cui sono presenti alti livelli di cloruro?

Nelle analisi del COD, da sempre livelli di cloruro superiori a 2.000 mg/l sono stati causa di molte difficoltà. Le acque di mare o salmastre possono superare tale soglia anche di un ordine di grandezza e alcuni processi industriali possono dare origine a campioni i cui livelli di cloruro superano i 100.000 mg/l Avendo ben presente questo problema, abbiamo sviluppato una serie di kit analitici per il COD che prevedono un passaggio per l’eliminazione dei cloruri, in modo da assicurarsi che le interferenze causate da un elevato contenuto di cloruro siano eliminate e che i risultati ottenuti siano accurati.

Perché per l’analisi del COD è necessario rimuovere/eliminare il cloruro dai campioni?

Il cloruro interferisce con l’analisi spettrofotometrica del COD in qualsiasi concentrazione. Per tenere conto di questo fattore, la maggior parte dei kit analitici prevede un pretrattamento, che consiste nell’aggiungere solfato di mercurio al campione per precipitare i cloruri in soluzione. Tuttavia, questo approccio funziona fino ad una concentrazione di cloruro pari a 2.000 g/l, superata la quale l’aggiunta di ulteriore solfato di mercurio pregiudica l’accuratezza dell’analisi, dato che la determinazione finale del COD richiede che il rapporto tra acqua e acido solforico sia piuttosto preciso.

Come viene rimosso il cloruro dal campione?

Il nostro processo di eliminazione del cloruro, per cui abbiamo presentato domanda di brevetto, comporta l’impiego di acido solforico perché si formi HCl (cloruro di idrogeno) allo stato gassoso, catturato poi da un tubo di assorbimento per HCl e da calce sodata con indicatore. Il processo richiede più tempo rispetto ad un’analisi fotometrica del COD convenzionale, ma è comunque meno oneroso in termini di tempo rispetto ad un’analisi per titolazione di tipo convenzionale.

Per la determinazione del COD in campioni ad alto contenuto di cloruro, quali strumenti e quali accessori sono necessari se si opta per il test con cuvetta?

Oltre al kit per l’analisi del COD in condizioni di elevata salinità, i laboratori dovranno disporre di acido solforico certificato a basso contenuto di COD, tubi di assorbimento per HCl, calce sodata, matracci e un agitatore magnetico con velocità regolabile. Ad eccezione dei matracci e dell’apparecchio per l’agitazione, siamo in grado di fornire ai laboratori interessati tutto il necessario.

Perché la calce sodata è un materiale assorbente migliore rispetto all’idrossido di calcio?

L’uso della calce sodata invece dell’idrossido di calcio è consigliato perché la calce sodata in questo contesto è dotata di una miglior capacità assorbente e, inoltre, impedisce che il vapore d’acqua che condensa goccioli nella soluzione. Quest’ultimo aspetto, che può sembrare meno rilevante, si è dimostrato un fattore importante nel migliorare l’accuratezza delle determinazioni.

Quali sono quindi i vantaggi nell’impiego di un test COD in cuvetta rispetto al metodo volumetrico a riflusso aperto?

Oltre al vantaggio immediato dato dal ridotto impiego di tempo e dal minor numero di operazioni manuali da condurre, l’uso dei kit analitici in cuvetta riduce di un fattore 10 la quantità di sostanze chimiche tossiche necessarie e di un fattore 20 il volume complessivo di rifiuti prodotti. Inoltre, i kit analitici in cuvetta riducono la misura dell’esposizione alle sostanze tossiche per i tecnici laboratorio.

Quali sono i vantaggi di usare test COD in cuvetta privi di mercurio?

Oltre ai kit analitici del COD di cui abbiamo appena detto, abbiamo sviluppato un kit di analisi del COD che non impiega mercurio. In molte parti del mondo, la contaminazione da mercurio sta diventando un problema di primaria importanza per i tecnici di laboratorio come per le autorità di regolamentazione. Con lo sviluppo di un kit analitico privo di mercurio abbiamo creato un metodo di analisi colorimetrica che può essere impiegato per un’analisi veloce dei livelli di COD senza doversi preoccupare della contaminazione da mercurio o della violazione di disposizioni normative.