Ammonio nelle acque reflue
Determinazione riflettometrica dopo reazione con reagente di Nessler o utilizzando il metodo del blu d’indofenolo.
Introduzione
Nelle analisi delle acque reflue, l’azoto in forma ammoniacale è un nutriente importante da saggiare. Residui eccessivi di ammonio nelle acque trattate possono causare problemi di carattere ambientale, come nel caso dell’eutrofizzazione — una crescita eccessiva di alghe e piante — destabilizzante per gli ecosistemi marini1. Per questo il monitoraggio dell’ammonio nelle acque reflue è fondamentale. In questa nota applicativa, l’ammonio nelle acque reflue è determinato utilizzando il sistema Reflectroquant® con strisce reattive.
Metodo sperimentale
Numeri di catalogo dei kit analitici e rispettivi metodi
- 1.16899 e 1.16892: Gli ioni ammonio reagiscono con un agente clorurante a formare monoclorammina. Questa reagisce a sua volta con un composto fenolico a dare un derivato del blu d’indofenolo, che viene determinato poi per via riflettometrica.
- 1.16977: Gli ioni ammonio reagiscono con il reattivo di Nessler a formare un composto giallo-marrone che viene determinato poi per via riflettometrica.
Reagenti e Strumenti
Kit analitici
- Metodo di analisi dell’ammonio: riflettometrico con strisce reattive e reagenti 20 - 180 mg/l NH4+ Reflectoquant® (1.16977) o
- Metodo di analisi dell’ammonio: riflettometrico con strisce reattive e reagenti 5,0 - 20,0 mg/l NH4+ Reflectoquant® (1.16899) o
- Metodo di analisi dell’ammonio: riflettometrico con strisce reattive e reagenti 0,2 - 7,0 mg/l NH4+ Reflectoquant® (1.16892)
Determinazione semi-quantitativa facoltativa
- Metodo di analisi dell’ammonio: colorimetrico con strisce reattive e reagenti 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH4⁺ MQuant®
Strumenti
- Riflettometro RQflex® 20 Reflectoquant® (1.17246)
N.B. Questa nota applicativa fa riferimento al riflettometro RQflex® 20 e a tutti gli strumenti fuori produzione (RQflex® 10, RQflex® plus)
Preparazione dei campioni
I campioni da analizzare non necessitano di preparazione specifica.
Analisi
Test dell'ammonio Reflectoquant®, N° Cat. 1.16892, intervallo di misura 0,2 - 7,0 mg/l.
Sciacquare la cella di analisi più volte con la soluzione campione e riempire fino alla tacca dei 5 ml. Aggiungere 10 gocce di reagente NH4-1 e agitare la soluzione con un movimento a mulinello. Aggiungere 1 micro-cucchiaino blu raso di reagente NH4-2 e far roteare nuovamente. Premere il tasto di avvio del riflettometro e simultaneamente collocare la striscia reattiva nel campione (20-30 °C) per circa 8 minuti, assicurandosi che entrambe le zone reattive siano immerse. Fare in modo che l’eventuale liquido in eccesso percoli lungo la striscia e rimuoverlo asciugando con della carta assorbente. Sottoporre a misurazione la striscia nel riflettometro. Il valore della misura [mg/ml] viene salvato automaticamente. (Si prega di far riferimento alle istruzioni operative del riflettometro RQflex® e del test dell’ammonio Reflectoquant®).
Test dell'ammonio Reflectoquant®, N° Cat. 1.16899, intervallo di misura 5,0 - 20,0 mg/l.
Sciacquare la cella di analisi più volte con la soluzione campione e riempire fino alla tacca dei 5 ml. Aggiungere 10 gocce di reagente NH4-1 e agitare la soluzione con un movimento a mulinello. Aggiungere 1 micro-cucchiaino blu raso di reagente NH4-2 e far roteare nuovamente. Premere il tasto di avvio del riflettometro e simultaneamente collocare la striscia reattiva nel campione (20-30 °C) per circa 4 minuti, assicurandosi che entrambe le zone reattive siano immerse. Fare in modo che l’eventuale liquido in eccesso percoli lungo la striscia e rimuoverlo asciugando con della carta assorbente. Sottoporre a misurazione la striscia nel riflettometro. Il valore della misura [mg/ml] viene salvato automaticamente. (Si prega di far riferimento alle istruzioni operative del riflettometro RQflex® e del test dell’ammonio Reflectoquant®).
Test dell'ammonio Reflectoquant®, N° Cat. 1.16977, intervallo di misura 20 - 180 mg/l.
Sciacquare la cella di analisi più volte con la soluzione campione e riempire fino alla tacca dei 5 ml. Aggiungere 10 gocce di reagente NH4-1 e agitare la soluzione con un movimento a mulinello. Premere il tasto di avvio del riflettometro e simultaneamente immergere entrambe le zone reattive della striscia nella soluzione campione (15-25 °C) per circa 2 secondi. Fare in modo che l’eventuale liquido in eccesso percoli lungo la striscia e rimuoverlo asciugando con della carta assorbente. Attendere 15 secondi prima di sottoporre a misurazione la striscia nel riflettometro. Il valore della misura [mg/ml] viene salvato automaticamente. (Si prega di far riferimento alle istruzioni operative del riflettometro RQflex® e del test dell’ammonio Reflectoquant®).
N.B.: Qualora sia sufficiente una determinazione semi-quantitativa, si possono utilizzare le strisce reattive MQuant®, N° Cat. 1.10024 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH4+
Procedura:
- I campioni contenenti più di 400 mg/l NH4+ devono essere diluiti con acqua distillata.
- Sciacquare la cella di analisi più volte con il campione pretrattato.
- Riempire il recipiente di analisi con 5 ml di campione (15 – 25°C) fino alla tacca dei 5 ml. Aggiungere 10 gocce di reagente NH4-1 e agitare la soluzione con un movimento a mulinello.
- Immergere per 3 secondi la zona reattiva della striscia di test nel campione da misurare.
- Eliminare il liquido in eccesso facendolo colare lungo il bordo della striscia su un foglio di carta assorbente, e, passati 10 secondi, determinare a quale delle gradazioni di colore presenti in etichetta corrisponda il colore assunto dalla zona di reazione.
- Rilevare il corrispondente valore in mg/l di NH4+ o di NH4-N.
Risultati
Bibliografia
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