Eine einfachere, schnellere und kostengünstigere Option zur Messung des Gesamtstickstoffs

Taylor Reynolds

Der Testsatz für die Gesamtstickstoffanalyse wurde entwickelt, um Anwendern eine Testmethode für die Bestimmung des Gesamtstickstoffgehalts sowohl in Prozesswasser als auch Abwasser zur Verfügung zu stellen. Bisher mussten Anwender eine Analyse des Gesamtstickstoffs nach Kjeldahl (TKN) von Nitrat und Nitrit durchführen und diese dann addieren, um einen Wert für den Gesamtstickstoff zu erhalten.  Der neue Testsatz für Gesamtstickstoff ist schneller, sicherer und genauer und kostet weniger als die traditionelle Methode.

Die Gesamtstickstoffkonzentration (TN, total nitrogen) ist wegen ihrer Auswirkungen auf die Eutrophierung von Wasserquellen zu einem Problem geworden. Und da immer mehr US-Bundesstaaten damit beginnen, Grenzwerte für die TN festzulegen, sind genaue Tests von größter Bedeutung. Leider können verschiedene Labore und unterschiedliche Testverfahren zu voneinander abweichenden Ergebnissen führen. Viele der heutigen Testmethoden sind außerdem zeitaufwendig, teuer und sogar für Labortechniker unsicher in der Anwendung.

"Die gegenwärtigen Methoden können Schwankungen und Anwenderfehler mit sich bringen. Deshalb steht es außer Frage, dass die bestehenden Methoden suboptimal sind", sagt Taylor Reynolds, Program Marketing Manager for Environmental and Ag Bio Testing.

Traditionelle Gesamtstickstoff-Testmethoden sind anfällig für Schwankungen

Die wahrscheinlich gebräuchlichste Methode zum Testen auf TN ist die Summenbestimmung, bei welcher der Gesamte Kjeldahl Stickstoff (TKN), Nitrit und Nitrat in drei verschiedenen Tests gemessen werden. Der Gesamtstickstoff ist in 40 CFR Teil 136 der US-Behörde für Umweltschutz (EPA) nicht als einzelnes Analyt definiert. Infolgedessen ist es den einzelnen US-Bundesstaaten vorbehalten, wie sie die Methoden und Tests für TN definieren. Die meisten Staaten definieren den Wert als TKN + Nitrit + Nitrat (Summenbestimmung). Obwohl es sich hierbei um eine robuste Methode handelt und die Labore bereits über die entsprechende Ausrüstung zur Durchführung des Tests verfügen, gibt es einige offensichtliche Nachteile:

• Langwierig. Dieses Verfahren dauert mindestens 2,5 Stunden.
• Gefährlich. Der Test muss in einem Abzug durchgeführt werden, da die Gefahr von Spritzern und Säureexposition besteht.
• Abfallerzeugung. Diese Abfälle stammen aus den Säuren und Flüssigkeiten.
• Genauigkeitsfehler. Jeder einzelne Test hat seine eigene +/- Genauigkeit. Wenn die Testergebnisse addiert werden, hängt die Genauigkeit der Summierung von der Summe aller Fehlermargen dieser Tests ab.
• Ggf. zusätzliche Schritte. Ein erhöhter Nitratgehalt im Abwasser führt zu einer Unterdrückung des Gesamten Kjeldahl Stickstoffs. Anschließend müssen weitere Schritte unternommen werden, um dieses Nitrat zu Ammoniak zu reduzieren.

Außerdem gibt es einen gewissen Spielraum bei der Bestimmung der Summe, da es viele verschiedene Methoden zur Bestimmung von Nitrit und Nitrat gibt. So wurde zum Beispiel im Bundesstaat Iowa festgestellt, dass einige Anwender Proben an mehrere Labore weitergegeben haben, die jeweils unterschiedliche Methoden anwendeten. Die Anlagenbetreiber suchten sich dann die Daten mit den niedrigsten Zahlen aus und addierten diese, um die TN-Zahl zu erhalten, welche die Einhaltung der gesetzlichen Vorschriften gewährleistet. "Dies ist nicht ideal für die Überwachung des Zustands eines Gewässers und ein ziemlich schwieriges Unterfangen, da die Pflanzen ggf. Schwankungen und Fehlern ausgesetzt werden", so Reynolds. "Selbst in einer weniger zweifelhaften Umgebung habe ich noch nicht mit einem Labortechniker gesprochen, der mit dem TKN-Test zufrieden ist."

Ein neueres Testverfahren ist die Chemilumineszenzmethode. Für den Test muss eine kleine Menge der Probe in ein einfaches Ionisierungsgerät injiziert werden. Der Ionisator läuft bei 720 °C. Die Farbe der Flamme, die sich bei der Injektion der Probe ändert, korreliert mit dem TN-Gehalt. Diese Methode hat einige Nachteile:

• Nicht regulatorisch einwandfrei. Die Methode ist nicht ideal in Bezug auf die Einhaltung gesetzlicher Vorschriften, da bei 720 °C der gesamte Stickstoff in der Probe umgewandelt wird – einschließlich der mineralischen Stickstoffarten, die nicht als bioverfügbar gelten (Sand, Kies, Sediment) –, die keine Auswirkungen auf die Gesundheit des Gewässers haben. Und da die Mineralienarten erfasst werden, ergeben sich künstlich hohe TN-Werte. Daher kann die Methode wirklich nur als interne Referenz verwendet werden.
• Erfordert spezielle Ausrüstung. Die Chemilumineszenz erfordert eine hochspezifische Ausrüstung, über die nicht jedes Labor verfügt, z. B. einen Platinkatalysator, dessen Austausch teuer und dessen Betrieb kompliziert ist. Letztendlich verpflichtet sich ein Labor, ein Gerät zu kaufen, mit dem nur ein Test durchgeführt werden kann.

"Bei diesen Tests kann viel schief gehen, vor allem in Bezug auf die Zuverlässigkeit und die Wiederholbarkeit der Ergebnisse, aber es gab bisher keine Alternative", erläutert Reynolds.

Ein standardisierter Gesamtstickstofftest bietet Ergebnissicherheit

Labore im gesamten Bundesstaat Iowa testen derzeit eine alternative Gesamtstickstoff-Methode, die in den Bereichen Zuverlässigkeit, Wiederholbarkeit und Benutzerfreundlichkeit vielversprechend ist. Der Test basiert auf einer chemischen Reaktion, die als Koroleff-Aufschluss bekannt ist. Der Anwender gibt einfach eine Probe in ein Aufschlussröhrchen und fügt Natriumhydroxid und Kaliumpersulfat hinzu, wodurch alle Stickstoffderivate oxidiert und in Nitrat umgewandelt werden. Nach Abschluss des Aufschlusses wird ein kleiner Teil der Probe in ein anderes Fläschchen überführt und farbbildende Reagenzien hinzugefügt, die je nach Konzentration einen hellen oder dunklen rosa Farbton erzeugen. Mit einem Spektralphotometer wird eine Absorptionsanalyse durchgeführt, um den TN-Gehalt der Probe zu bestimmen.

Spektralphotometrischer Gesamtstickstoff-Testsatz

Dieser neue Test bietet die Möglichkeit, einen standardisierten Test auf TN durchzuführen. Darüber hinaus bietet der Test mehrere unbestreitbare Vorteile:

• Einfach anzuwenden. Ein einziger Test, um ein einziges TN-Ergebnis zu erhalten; die durchzuführenden Schritte sind im Vergleich zu anderen Optionen vereinfacht.
• Sicherheit. Für den Test ist kein Abzug erforderlich, da alles in geschlossenen Gefäßen durchgeführt wird.
• Keine Spezialausrüstung erforderlich. Der Test kann mit einem typischen Spektralphotometer durchgeführt werden, das in jedem Labor zu finden ist.
• Geschwindigkeit. Ein TN-Test ist in etwa einer Stunde abgeschlossen. Das "Ziel eines kommerziellen Labors ist es, an einem Tag so viele Tests wie möglich durchzuführen, um so viel Geld wie möglich zu verdienen", sagt Reynolds. "Dieser neue Test wird ihren Durchsatz erhöhen."
• Beseitigung von Unsicherheiten. Anstatt drei verschiedene Tests für TKN, Nitrit und Nitrat durchzuführen und diese Werte zu addieren, bietet ein einzelner Test den höchsten Grad an Vertrauen in die Ergebnisse.
• Geringe Kosten. Da vorhandene Laborgeräte verwendet werden, kostet ein TN-Test etwa 3,75 $, während ein vollständiger Summenbestimmungstest 15 $ kostet.

Der Test wird in Europa und in weiten Teilen der Welt bereits seit Jahrzehnten angewandt und wird jetzt auch auf dem nordamerikanischen Markt eingeführt. Die letzte Aktualisierung der Methode durch die EPA erfolgte 2017, Branchenkenner sind jedoch zuversichtlich, dass die EPA diese neue Methode für TN als Mittel zur Vereinheitlichung der landesweiten Tests anerkennen wird.

"Die in der Branche üblichen Aggregationsmethoden führen zu Schwankungen und Fehlermöglichkeiten", erläutert Reynolds. "Wenn ein Anwender schwankende Testergebnisse erhält, ist es unabdingbar sich zu vergewissern, dass dies nicht auf einen schlechten Test zurückzuführen ist. Mit diesem neuen Test kann diese Variabilität beseitigt werden."