Análise de extraíveis de PFAS em filtros de membrana de fibra de vidro após a extração da metade frontal do OTM-45
Método OTM-45 para o monitoramento do ar de compostos de PFAS
O Roteiro Estratégico de PFAS da EPA dos Estados Unidos anunciado em 2021 inclui um foco no desenvolvimento de métodos para o monitoramento do ar em relação aos compostos de PFAS (monitoramento do ar interno, do ambiente e industrial). O OTM-45 para o monitoramento de compostos de PFAS em emissões atmosféricas de fontes estacionárias (como gases de chaminé), modificado do Método EPA 5, SW-846 Método 0010, foi publicado em 2021 como o primeiro método preliminar, a ser atualizado conforme mais dados fossem disponibilizados. O método inclui um trem de coleta de amostras de sete frações de gás de chaminé, uma das quais é uma fração de partículas coletada em um filtro de partículas de fibra de vidro. As frações são extraídas e analisadas usando LC-MS/MS. Como em qualquer método de PFAS, é fundamental que todos os consumíveis e equipamento de preparo de amostras, inclusive os filtros, não estejam contaminados com analitos de PFAS. Para evitar isso, um processo de limpeza extenso da fração do filtro de partículas geralmente é executado em metanol básico e cloreto de metileno antes da amostragem e extração. Depois que as frações são extraídas, os laboratórios também podem usar filtros de seringa para remover as partículas antes da LC-MS/MS; é possível encontrar recomendações de filtros de seringa em nossa página "Métodos de teste de PFAS e orientações para filtração de amostras".
Estudamos a adequação dos filtros de fibra de vidro AP-40 Millipore® sem resina de ligação para uso na fração de amostragem da fase de partículas do OTM-45. Nossos dados demonstraram que os filtros de fibra de vidro AP-40 Millipore® sem resina de ligação são adequados para uso como fração de filtro de partículas no trem de amostragem para os testes do OTM-45 de compostos de PFAS em emissões atmosféricas de fontes estacionárias.
Método para teste de filtros de fibra de vidro Millipore® usando extração da metade frontal
Dois lotes de filtros AP-40 em branco foram testados. A análise de PFAS exige atenção à limpeza, pois até mesmo traços de contaminantes podem distorcer significativamente os resultados. Consequentemente, os métodos incorporam etapas de enxágue ou limpeza, muitas vezes complementadas por POPs específicos do laboratório. Para se alinhar com esses métodos de limpeza antes da amostragem e da extração da metade frontal do OTM-45, primeiro os filtros foram embebidos em NH4OH a 5% (v/v) em metanol por 30 minutos. Em seguida, os filtros foram embebidos em cloreto de metileno por 30 minutos (Figura 1). Neste método, a etapa de amostragem no local foi ignorada para isolar e estudar a limpeza do filtro. Para o método de extração da metade frontal, os padrões internos marcados com C-13 foram adicionados aos filtros limpos. Depois, os filtros foram embebidos em metanol para extração em uma mesa agitadora por 18 horas. O extrato foi concentrado e evaporado usando concentração em bloco quente seguida de uma etapa de purga. Em seguida, as amostras foram analisadas por LC-MS/MS usando padrões internos (Figura 2).
Figura 1.Diagrama esquemático da etapa de limpeza usada nos testes de membranas de disco cortado de fibra de vidro Millipore® sem resina de ligação, 90 mm de diâmetro, para detectar contaminação por PFAS usando o OTM-45.
Figura 2.Diagrama esquemático da etapa de extração da metade frontal usada nos testes de membranas de disco cortado de fibra de vidro Millipore® sem resina de ligação, 90 mm de diâmetro, para detectar contaminação por PFAS usando o OTM-45.
Análise de extraíveis de PFAS após a extração da metade frontal
Dos 49 analitos de PFAS testados, nenhum foi identificado em concentrações acima do limite de relato (RL) de 1,00 ng/amostra testada (Tabela 1). Além disso, os resultados foram os mesmos de um disco de fibra de vidro da concorrência que também foi testado. Uma vez que o OTM-45 inclui muitos compostos de propriedades muito variadas, incluindo a polaridade, sugere-se um intervalo grande de CQ para este método (25–150%). Assim, pode haver um grau de incerteza na quantificação de determinados compostos de acordo com o método, principalmente ácidos fluorotelômeros sulfônicos, ácidos carboxílicos fluorotelômeros e ácidos carboxílicos fluorotelômeros insaturados. Espera-se que, no futuro, métodos adicionais focados em compostos de PFAS polares versus não polares resolvam algumas dessas questões.
Esses resultados sugerem que os filtros de fibra de vidro AP-40 Millipore® sem resina de ligação são confiáveis e adequados para uso na filtração com OTM-45 para a análise de compostos de PFAS.
Compostos adicionais testados, não mostrados na Tabela 1:
- Perfluorooctano sulfonamidas: PFOSA/FOSA, N-EtFOSA, N-MeFOSAA (Resultado: ND, todas as amostras)
- Ácidos acéticos perfluorooctano sulfonamida: N-EtFOSAA, N-MeFOSAA (Resultado: ND, todas as amostras)
- Etanóis de perfluorooctano sulfonamida: N-MeFOSE, N-EtFOSE (Resultado: ND, todas as amostras)
- Ácidos fluorotelômeros sulfônicos: 4:2 FTS, 6:2 FTS, 8:2 FTS, 10:2 FTS (Resultado: ND, todas as amostras)
- Ácidos carboxílicos de per e polifluoroéteres, Ácidos sulfônicos de per e polifluoroéteres, ácidos carboxílicos fluorotelômeros e analitos de PFAS de próxima geração: ADONA, GenX, 9Cl-PF3ONS, 11Cl-PF3OUdS, 6:2 FTUCA, 7:3 FTCA, 10:2 FTCA, 8:2 FTCA, PFEESA, 8:2 FTUCA, PFMPA, PFMBA, 5:3 FTCA, 6:2 FTCA, 3:3 FTCA, PFECHS, NFDHA (Resultado: ND, todas as amostras)
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