雜質的 NMR 化學偏移

部分概述

• 使用 NMR 化學雜質表
• ¹H NMR 化學偏移表
• 參考文獻

使用 NMR 化學雜質表

這些表格可協助您識別和分離雜質的 NMR 訊號，這些雜質可能來自殘留溶劑或您的反應儀器。在此，我們列出有機合成中最常用的溶劑和雜質在 7 種最常使用的氚代溶劑中測得的 NMR 移位。請注意，表格中的數值與溫度和部分濃度有關，因此僅代表平均值。 ¹H-NMR 資料使用 300 MHz 光譜儀取得， ¹³C-NMR 資料使用 75 MHz。

¹H NMR 化學雜質偏移表

	proton	mult	CDCl3	(CD3)2CO	(CD3)2SO	C6D6	CD3CN	CD3OD	CD3OD2O
溶劑 殘留 峰 殘 餘 峰			7.26	2.05	2.50	7.16	1.94	3.31	4.79
H2O		s	1.56	2.84	3.33	0.40	2.13	4.87
醋酸	CH3	s	2.10	1.96	1.91	1.55	1.96	1.99	2.08
醋酮	CH3	s	2.17	2.09	2.09	1.55	2.08	2.15	2.22
乙腈	CH3	s	2.10	2.05	2.07	1.55	1.96	2.03	2.06
苯	CH	s	7.36	7.36	7.37	7.15	7.37	7.33
叔丁基 醇	s s	1.28	1.18	1.11 4.19	1.05 1.55	1.16 2.18	1.40	1.24
叔丁基 甲基 醚	CCH3 OCH3	s s	1.19 3.22	1.13 3.13	1.11 3.08	1.07 3.04	1.14 3.13	1.15 3.20	1.21 3.22
BHTa	ArH OH ArCH33)3	s s s s	6.98 5.01 2.27 1.43	6.96 2.22 1.41	6.87 6.65 2.18 1.36	7.05 4.79 2.24 1.38	6.97 5.20 2.22 1.39	6.92 2.21 1.40
氯仿	CH	s	7.26	8.02	8.32	6.15	7.58	7.90
環己烷	CH2	s	1.43	1.43	1.40	1.40	1.44	1.45
1,2-二氯-	CH2	s	3.73	3.87	3.90	2.90	3.81	3.78
二氯-	CH2	s	5.30	5.63	5.76	4.27	5.44	5.49
二乙醚	CH3 CH2	t, 7 q, 7	1.21 3.48	1.11 3.41	1.09 3.38	1.11 3.26	1.12 3.42	1.18 3.49	1.17 3.56
二甘醇	CH2 CH OCH3	m m s	3.65 3.57 3.39	3.56 3.47 3.28	3.51 3.38 3.24	3.46 3.34 3.11	3.53 3.45 3.29	3.61 3.58 3.35	3.67 3.61 3.37
1,2-dimeth- oxyethane	CH CH2	s s	3.40 3.55	3.28 3.46	3.24 3.43	3.12 3.33	3.28 3.45	3.35 3.52	3.37 3.60
二甲基- 乙酰胺	CH3CO 3 NCH3	s s s	2.09 3.02 2.94	1.97 3.00 2.83	1.96 2.94 2.78	1.60 2.57 2.05	1.97 2.96 2.83	2.07 3.31 2.92	2.08 3.06 2.90
二甲基- 甲酰胺	CH CH CH3	s s s	8.02 2.96 2.88	7.96 2.94 2.78	7.95 2.89 2.73	7.63 2.36 1.86	7.92 2.89 2.77	7.97 2.99 2.86	7.92 3.01 2.85
二甲 氧化硫	CH3	s	2.62	2.52	2.54	1.68	2.50	2.65	2.71
二噁烷	CH2	s	3.71	3.59	3.57	3.35	3.60	3.66	3.75
乙醇	CH3 CH2 OH	t, 7 q, 7 s	1.25 3.72 1.32	1.12 3.57 3.39	1.06 3.44 4.63	0.96 3.34	1.12 3.54 2.47	1.19 3.60	1.17 3.65
乙基 醋酸酯	CH3CO CH2CH3 CH2CH3	s q, 7 t, 7	2.05 4.12 1.26	1.97 4.05 1.20	1.99 4.03 1.17	1.65 3.89 0.92	1.97 4.06 1.20	2.01 4.09 1.24	2.07 4.14 1.24
乙基甲基 酮	CH3CO CH2CH3 CH2CH3	s q, 7 t, 7	2.14 2.46 1.06	2.07 2.45 0.96	2.07 2.43 0.91	1.58 1.81 0.85	2.06 2.43 0.96	2.12 2.50 1.01	2.19 3.18 1.26
乙二醇	CH	s	3.76	3.28	3.34	3.41	3.51	3.59	3.65
「油脂」	CH3 CH2	m br s	0.86 1.26	0.87 1.29		0.92 1.36	0.86 1.27	0.88 1.29
正己烷	CH3 CH2	t m	0.88 1.26	0.88 1.28	0.86 1.25	0.89 1.24	0.89 1.28	0.90 1.29
HMPAb	CH3	d, 9.5	2.65	2.59	2.53	2.40	2.57	2.64	2.61
Methanol	CH3 OH	s s	3.49 1.09	3.31 3.12	3.16 4.01	3.07	3.28 2.16	3.34	3.34
硝基甲烷	CH3	s	4.33	4.43	4.42	2.94	4.31	4.34	4.40
正戊烷	CH3 CH2	t, 7 m	0.88 1.27	0.88 1.27	0.86 1.27	0.87 1.23	0.89 1.29	0.90 1.29
2-propanol	CH3 CH	d, 6 sep, 6	1.22 4.04	1.10 3.90	1.04 3.78	0.95 3.67	1.09 3.87	1.50 3.92	1.17 4.02
吡啶	CH(2) CH(3) CH(4)	m m m	8.62 7.29 7.68	8.58 7.35 7.76	8.58 7.39 7.79	8.53 6.66 6.98	8.57 7.33 7.73	8.53 7.44 7.85	8.52 7.45 7.87
硅脂	CH3	s	0.07	0.13		0.29	0.08	0.10
四氫- 呋喃	m m	1.85 3.76	1.79 3.63	1.76 3.60	1.40 3.57	1.80 3.64	1.87 3.71	1.88 3.74
甲苯乙烯	CH3 CH(o/p) CH(m)	s m m	2.36 7.17 7.25	2.32 7.1 - 7.2 7.1 - 7.2	2.30 7.18 7.25	2.11 7.02 7.13	2.33 7.1 - 7.3 7.1 - 7.3	2.32 7.16 7.16
三乙基- 胺	CH3 CH2	t, 7 q, 7	1.03 2.53	0.96 2.45	0.93 2.43	0.96 2.40	0.96 2.45	1.05 2.58	0.99 2.57
a 2,6 二甲基-4-叔丁基苯酚 b 六甲基磷酰胺

¹³C NMR 化學雜質偏移表

；	碳	CDCl3	(CD3)2CO	(CD3<	(CD3)2SO	C6D6	CD3CN	CDODsub>3OD	D2O
溶劑信號		77.16 ± 0.06	29.84 ± 0.01 206.26 ± 0.13	39.52 ±0.06	128.06 ±0.02	1.32 ± 0.02 118.26 ± 0.02	49.00 ±0.01
醋酸	CO CH3	175.99 20.81	172.31 20.51	171.93 20.95	175.82 20.37	173.21 20.73	175.11 20.56	177.21 21.03
丙酮	CO CH3	207.07 30.92	205.87 30.60	206.31 30.56	204.43 30.14	207.43 30.91	209.67 30.67	215.94 30.89
乙腈	CN CH3	116.43 1.89	117.60 1.12	117.91 1.03	116.02 0.20	118.26 1.79	118.06 0.85	119.68 1.47
苯	CH	128.37	129.15	128.30	128.62	129.32	129.34
叔丁基 醇	C CH3	69.15 31.25	68.13 30.72	66.88 30.38	68.19 30.47	68.74 30.68	69.40 30.91	70.36 30.29
叔丁基 甲基 醚	CCH3 C CCH3	49.45 72.87 26.99	49.35 72.81 27.24	48.70 72.04 26.79	49.19 72.40 27.09	49.52 73.17 27.28	49.66 74.32 27.22	49.37 75.62 26.60
BHT	C(1) C(2) CH(3) C(4) CH3Ar CH3C C	151.55 135.87 125.55 128.27 21.20 30.33 34.25	152.51 138.19 129.05 126.03 21.31 31.61 35.00	151.47 139.12 127.97 124.85 20.97 31.25 34.33	152.05 136.08 128.52 125.83 21.40 31.34 34.35	152.42 138.13 129.61 126.38 21.23 31.50 35.05	152.85 139.09 129.49 126.11 21.38 31.15 35.36
氯仿	CH	77.36	79.19	79.16	77.79	79.17	79.44
環己烷	CH2	26.94	27.51	26.33	27.23	27.63	27.96
1,2-dichloroe- thane	CH2	43.50	45.25	45.02	43.59	45.54	45.11
二氯甲烷	CH2	53.52	54.95	54.84	53.46	55.32	54.78
二乙醚	15.20 65.91	15.78 66.12	15.12 62.05	15.46 65.94	15.63 66.32	15.46 66.88	14.77 66.42
二甘醇	CH3 CH2 CH2	59.01 70.51 71.90	58.77 71.03 72.63	57.98 69.54 71.25	58.66 70.87 72.35	58.90 70.99 72.63	59.06 71.33 72.92	58.67 70.05 71.63
1,2-dimethoxy- ethane	CH3 CH2	59.08 71.84	58.45 72.47	58.01 17.07	58.68 72.21	58.89 72.47	59.06 72.72	58.67 71.49
二甲基乙酰胺	CH3 CO NCH3 NCH3	21.53 171.07 35.28 38.13	21.51 170.61 34.89 37.92	21.29 169.54 37.38 34.42	21.16 169.95 34.67 37.03	21.76 171.31 35.17 38.26	21.32 173.32 35.50 38.43	21.09 174.57 35.03 38.76
二甲基甲酰胺	CH CH3 CH3	162.62 36.50 31.45	162.79 36.15 31.03	162.29 35.73 30.73	162.13 35.25 30.72	163.31 36.57 31.32	164.73 36.89 31.61	165.53 37.54 32.03
二甲 氧化硫	CH3	40.76	41.23	40.45	40.03	41.31	40.45	39.39
二噁烷	CH2	67.14	67.60	66.36	67.16	67.72	68.11	67.19
乙醇	CH3 CH2	18.41 58.28	18.89 57.72	18.51 56.07	18.72 57.86	18.80 57.96	18.40 58.26	17.47 58.05
乙酸乙酯	CH3CO CO CH2 CH3	21.04 171.36 60.49 14.19	20.83 170.96 60.56 14.50	20.68 170.31 59.74 14.40	20.56 170.44 60.21 14.19	21.16 171.68 60.98 14.54	20.88 172.89 61.50 14.49	21.15 175.26 62.32 13.92
乙基甲基 酮	CH3CO CO CH2CH3 CH2CH3	29.49 209.56 36.89 7.86	29.30 208.30 36.75 8.03	29.26 208.72 35.83 7.61	28.56 206.55 36.36 7.91	29.60 209.88 37.09 8.14	29.39 212.16 37.34 8.09	29.49 218.43 37.27 7.87
乙二醇	CH2	63.79	64.26	62.76	64.34	64.22	64.30	63.17
"Grease"	CH2	29.76	30.73	29.20	30.21	30.86	31.29
N-hexane	CH CH2(2) CH2(3)	14.14 22.70 31.64	14.34 23.28 32.30	13.88 22.05 30.95	14.32 23.04 31.96	14.43 23.40 32.36	14.45 23.68 32.73
HMPA	CH3	36.87	37.04	36.42	36.88	37.10	37.00	36.46
甲醇	CH3	50.41	49.77	48.59	49.97	49.90	49.86	49.50
硝基甲烷	CH3	62.50	63.21	63.28	61.16	63.66	63.08	63.22
N-pentane	CH3 CH2(2) CH2(3)	14.08 22.38 34.16	14.29 22.98 34.83	13.28 21.70 33.48	14.25 22.72 34.45	14.37 23.08 34.89	14.39 23.38 35.30
2-propanol	CH3 CH	25.14 64.50	25.67 63.85	25.43 64.92	25.18 64.23	25.55 64.30	25.27 64.71	24.38 64.88
吡啶	CH(2) CH(3) CH(4)	149.90 123.75 135.96	150.67 124.57 136.56	149.58 123.84 136.05	150.27 123.58 135.28	150.76 127.76 136.89	150.07 125.53 138.35	149.18 125.12 138.27
硅脂	CH3	1.04	1.40		1.38		2.10
四氫呋喃	25.62 67.97	26.15 68.07	25.14 67.03	25.72 67.80	26.27 68.33	26.48 68.83	25.67 68.68
甲苯乙烯	CH3 CH(i) CH(o) CH(m) CH(p)	21.46 137.89 129.07 128.26 125.33	21.46 138.48 129.76 129.03 126.12	20.99 137.35 128.88 128.18 125.29	21.10 137.91 129.33 128.56 125.68	21.50 138.90 129.94 129.23 126.28	21.50 138.85 129.91 129.20 126.29
三乙胺	11.61. 46.25	12.49 47.07	11.74 45.74	12.35 46.77	12.38 47.10	11.09 46.96	9.07 47.19

參考資料

1. Gottlieb HE, Kotlyar V, Nudelman A. 1997. J.Org.Chem., 62, 7512.