SLE：Emulsion-Free Supported-Liquid Extractions
多くの場合、分液ロートを使った古典的な液-液抽出（LLE）はエマルジョンを形成するため、不完全な相分離、大量の有機溶媒消費、自動化の煩雑さ、人件費の高さといった欠点を伴います。EXtrelut®NTは分液ロートに代わる、液-液抽出ステップを簡便化します。ワンステップで使えるため、分液ロートによる分離・抽出より効率的で、溶媒などの消耗品や時間を節約できます。
EXtrelut® NTの仕様 | |||
|---|---|---|---|
特長 | 大容量の広い細孔を有する珪藻土 | ||
化学的に不活性な天然由来の製品 | |||
水系試料の容量限界 | 1 mL | 破過しない | |
3 mL | |||
20 mL | |||
pH範囲 | pH 1-10 | ||
バッチ間で均一な品質 | |||
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LLEに勝るEXtrelut® NTの利点
- 最小限の溶媒使用量
- 簡単
- 大きな試料容量と高いスループット性
- エマルジョンを形成しない抽出物
- 微量分析に適した高い純度
EXtrelut® NTの吸着剤は汎用性が高く、生体試料、水分析、飲料・食品、および環境アプリケーションに使用可能です。あらゆる水系試料のLLEをEXtrelut® NTによる保持液抽出に置き替えることができます。
簡便な作動原理によって、回収率および抽出精製度の向上が実現できます。水系試料は珪藻土上で分配され、化学的に不活性なマトリックス上に水相を形成し、固定相として作用します。
続いて、水と混和しない有機溶媒（例えば、ジエチルエーテル、酢酸エチル、ハロゲン化炭化水素）を使用して溶出されます。脂溶性物質はすべて水相から有機相に抽出されます。この溶出処理の間、水相は固定相に残ります。溶出液はエマルジョンを形成することなく、溶媒を蒸発させてその後の測定に用いることができます。
水系試料用EXtrelut® NTプレパックカラムの容量は名称ごとに規定されています。
少量の試料は希釈する必要があります。多量にアプライすると、カラムが破過し、水が流出して溶媒中に入ってしまいます。
溶出は試料の2～3倍の量で行います。液体は重力によってカラム中を通過します。カラム出口のカニューレは溶媒の流れを制御します。
EXtrelut®NTの抽出パラメーター | ||||
|---|---|---|---|---|
| EXtrelut NT®抽出カラム | 出口のカニューレ | 最大試料量（mL） | 通液時間（分） | 推奨溶出液量（mL） |
| EXtrelut® NT1 | 0.60 x 30 mm | 1 | 5 – 10 | 6 |
| EXtrelut® NT3 | 0.60 x 30 mm | 3 | 5 – 10 | 15 |
| EXtrelut® NT20 | 0.70 x 30 mm | 20 | 10 – 15 | 40 |
- 水が試料に流出しないようにするために、指定の試料量を守ってください。
- 抽出前の待ち時間が短いと、回収率が悪化することがあります。
- 推奨される試料量を守ってください。溶液量が少ない場合は、指定された量になるように希釈する必要があります。
アプリケーション：EXtrelut® NT SLE処理後の血清中抗てんかん薬（AED）におけるHILIC分離
EXtrelut® NTは尿、全血、血漿、血清、胃液、髄液、羊水、糞便、動物および植物組織の試料調製に使用されてきました。この他にも、工業用水、家庭用水、排水の分析前処理といった環境分析、残留分析分野での利用例があります。また、体液から酸性および塩基性物質（薬物とその代謝物など）を分画溶出することも可能です。
| HPLC： | LaChrom システム | ||
| カラム： | LiChrospher® RP-select B (5 µm) LiChroCART® 250-4 | ||
| 移動相： | A: LiChrosolv™ 水+LiChrosolv™ アセトニトリル（1+1） B：LiChrosolv™水 | ||
| グラジエント： | 時間（分） | % A | % B |
| 0 | 10 | 90 | |
| 30 | 60 | 40 | |
| 44 | 60 | 40 | |
| 44.1 | 100 | 0 | |
| 50 | 100 | 0 | |
| 51 | 10 | 90 | |
| 75 | 10 | 90 | |
| 流量： | 1 mL/min | ||
| 温度： | 30 ℃ | ||
| 検出： | UV 205 nm | ||
図1.EXtrelut® NT SLE処理後の血清中抗てんかん薬 （AED） におけるHILIC分離。
血清中抗てんかん薬（AED）の測定
| 500 µL血清 500 µLリン酸バッファー* | |
 | カラムへ順番にアプライ |
| EXtrelut® NT1 | |
| 8分間待機 |
| 1 mLジクロロメタン／2-プロパノール（9+1） | |
| 10分間待機後、以下を用いて溶出 |
| 6 mLジクロロメタン／2-プロパノール（9+1） | |
| 窒素流下で蒸発乾固 |
| 残留物を1 mLメタノールに再溶解 | |
| |
| 10 µLをHPLCカラムに注入 | |
| * 17.6 g NaH2PO4、4.5 g NA2HPO4 2 H2O、1.5 g NaN3を1 Lの水に溶解（pH 6.0～6.1） | |
| 回収率 [平均値N = 3] | ||
|---|---|---|
| エトスクシミド* | 14.1分 | 84 ± 7 % |
| プリミドン | 19.4分 | 100 ± 2 % |
| a-メチル-アプロピルサクシニミド | 22.5分 | 内部標準 |
| フェノバルビタール | 26.9分 | 96 ± 2 % |
| ヘキソバルビタール | 34.2分 | 99 ± 2 % |
| カルバマゼピン | 36.4分 | 97 ± 1 % |
| フェニトイン | 38.0分 | 100 ± 1 % |
| *エトスクシミドは蒸発すると揮発します |
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