水中のセレンの分析法

水中のセレンを測定するためのこの方法では、Spectroquant^® Photometerと透明なろ過済みサンプルを使用して、445 nmで結果を評価します。 

必要な装置および試薬

Spectroquant^®Photometer NOVA 30（製品番号109748）または
Spectroquant^®Photometer NOVA 60（製品番号109751）
角型セル（幅50 mm）（製品番号114944）
98-100% ギ酸（製品番号100264）
3,3‘-ジアミノベンジジン四塩酸塩（CAS 868272-85-9）（製品番号32750）
Titriplex^{® III}溶液、0.1 mol/L（製品番号109992）
25% アンモニア溶液（製品番号105432）
ガスクロマトグラフィー用トルエン（製品番号108389）
pHインジケーターストリップ、pH 2.0 - 9.0（製品番号1.09584）
無水硫酸ナトリウム（製品番号106649）
水（製品番号116754）
0.45 μm孔径メンブレンフィルター

測定範囲

0.05～2.00 mg/L

試薬1

9.4 mLの100% ギ酸を、校正済みまたは適合性確認済みの100 mLメスフラスコに満たします。水で容量を調整してから混合します。

試薬2

0.5 gの3,3’-ジアミノベンジジン四塩酸塩を100 mLの冷却済み水に溶かします。毎日新しく調製し、アンバー色のガラス容器で保管してください。

試薬3

48 mLの25% アンモニア溶液を、校正済みまたは適合性確認済みの100 mLメスフラスコに満たします。水で容量を調整してから混合します。

分析前処理

サンプルは透明でなければなりません。そうでない場合は、0.45 μmメンブレンフィルターでサンプルをろ過してください。

分析

1. ほぼ中性のサンプル溶液30 mLを、2 mLの試薬1、2 mLのTitriplex^® III溶液（0.1 mol/L）および2 mLの試薬2と混合します。 
2. 混合液のpH値を試薬3で2.5に調整し、暗所で45分間放置します。 
3. 混合液のpH値を試薬3で7.0に再調整し、100 mL分液ファネルに移し、15 mLの水と7 mLのトルエンを添加します。ファネルを閉じて混合液を1分間振ります。 
4. 下部の水の層を分離して排出させます。 
5. 試験管にトルエン抽出液を満たし、無水硫酸ナトリウムを少量添加して振ります。 
6. 透明な乾燥トルエン抽出液を角型セル（50 mm幅）に満たし、純粋トルエンを対照として445 nmで測定します。

パラメータリスト

方法番号	----
方法の名称	セレン
波長	445 nm
引用	Se
単位	mg/L
分解能	0.01
ゼロ点(E0)	-0.037
スロープ (E/C)	1.529
測定範囲下限	0.05
測定範囲上限	2.00
参照セル	角型セル（幅50 mm）

装置の内部メモリで測定方法のプログラミングを行わずにNOVA光度計を使用して吸光度値を測定する場合の計算：

濃度（mg/L） = 吸光度×0.654 – 0.037

計算：

結果 = 測定値（単位：mg/L Se⁴⁺）

統計データ：

標準偏差：0.019 mg/L

変動係数：2.9 %

参考文献

1. Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.