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ホーム測光分析・反射光分析分析法:分析品質保証、硫化物用標準

分析法:分析品質保証、硫化物用標準

試薬:
カタログ番号109099  0.05 mol I2/L(0.1 N)ヨウ素溶液
分析用硫化ナトリウム九水和物
カタログ番号109147  0.1 mol/L(0.1 N)チオ硫酸ナトリウム溶液
カタログ番号100716  分析用 25% 塩酸
カタログ番号105445  分析用ヨウ化亜鉛デンプン溶液
カタログ番号116754  分析用水
 
原液の調製:
校正済みまたは適合性確認済みの1000 mLメスフラスコを用いて、硫化ナトリウム九水和物のガラスクリア(必要な場合は洗浄した)結晶7.5 gを蒸留水に溶解し、標線まで蒸留水を加えます。この手順で調製した原液の濃度は、硫化物 約1000 mg/Lです。
 
硫化物の標準溶液(原液)の正確なアッセイ:
蒸留水 100 mLと25% 硫酸 5 mL(全量ピペット)を500 mLすりガラス三角フラスコに入れます。この溶液に、約1000 mg/Lの硫化物原液 25.0 mL(全量ピペット)と0.05 mol/Lのヨウ素溶液 25.0 mL(全量ピペット)を加えます。 フラスコの内容物を約1分間よく振盪し、次に0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で黄色のヨウ素の色がなくなるまで滴定し、ヨウ化亜鉛デンプン溶液 1 mLを加えて、乳状の純白色が現れるまで滴定を続けます。
 
硫化物溶液の正確な含有量の算出:
C1 = 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウムの消費量
C2 = 0.05 mol/L ヨウ素溶液の量(25.0 mL)
mg/L 硫化物 = (C2 - C1) x
 64.13
その他の検討用の濃度は、前述の手順で正確に評価した原液を適宜希釈することで調製できます。

安定性:
冷所(冷蔵庫)で保管した場合、この原液は最長1日間安定です。希釈した検討用溶液は直ちに使用してください。

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