Eau ultra pure utilisée dans les analyses environnementales pour mesurer la présence d'éléments toxiques
Anastasia Khvataeva-Domanov1, Juhani Virkanen2, Glenn Woods3, Pratiksha Rashid4, Stephane Mabic1
1Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France, 2University of Helsinki, Helsinki, Finland, 3Agilent Technologies Ltd., Stockport, UK, 4Lab Water Solutions, Merck, Feltham, UK
Pour en savoir plus
- Prérequis concernant la qualité de l'eau pour l'analyse d'éléments toxiques
- Qualité optimale de l'eau pour les analyses ICP-OES et ICP-MS
- Adéquation de l'eau ultra pure Milli-Q® pour les analyses élémentaires
- Conditions expérimentales de l'ICP-MS
- Fiabilité de l'eau ultra pure Milli-Q® pour les analyses élémentaires
- Produits apparentés
Prérequis concernant la qualité de l'eau pour l'analyse d'éléments toxiques
La qualité de l'eau utilisée comme réactif pour mesurer la présence d'éléments toxiques lors d'analyses environnementales est essentielle pour la fiabilité et la précision des résultats. Cette étude démontre que l'eau ultra pure fraîchement préparée, produite par les systèmes de purification d'eau Milli-Q®, convient aux analyses d'éléments-traces par ICP-OES et ICP-MS dans les laboratoires environnementaux.
L'amélioration spectaculaire de la sensibilité des instruments d'analyse au cours des dernières décennies a modifié notre compréhension de la contamination de l'environnement et des effets dangereux des métaux tels que Be, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sb, Ba, Hg, Tl et Pb. Il en résulte un certain nombre de réglementations et de lignes directrices qui fixent les concentrations maximales acceptables ou recommandables de métaux toxiques dans l'eau potable1, les eaux marines2 et les eaux usées3. Les exigences imposées par les autorités ont par conséquent entraîné un besoin croissant de surveillance des métaux toxiques dans les laboratoires environnementaux où les techniques de spectrométrie sont l'instrumentation standard recommandée pour la détermination des éléments à l'état de traces4,5. Le rôle prépondérant de l'ICP-MS et de l'ICP-OES dans la détection de traces d'éléments métalliques toxiques dans les analyses environnementales d'eau et de sols a conduit à des exigences de qualité plus élevées pour l'eau ultra pure, qui est le réactif le plus fréquemment utilisé dans les analyses par ICP-MS et ICP-OES. L'eau ultra pure est notamment utilisée comme blanc, pour la préparation des échantillons et des étalons, ainsi que pour le nettoyage des instruments et des contenants d'échantillons (Figure 1). Par conséquent, l'eau ultra pure doit être exempte de métaux pour préserver les instruments d'analyse de toute contamination et éviter les interférences avec les éléments analysés, afin de garantir l'exactitude et la précision des mesures.
Figure 1.Différents types d'utilisation de l'eau ultra pure dans les analyses par ICP-MS et ICP-OES.
Qualité optimale de l'eau pour les analyses ICP-OES et ICP-MS
Pour tirer pleinement parti des instruments d'ICP-OES et d'ICP-MS modernes, il est nécessaire de disposer d'une eau ultra pure de haute qualité. Toute contamination provenant des réactifs de laboratoire augmentera la concentration équivalente au bruit de fond (BEC) et la limite de détection (LD), ce qui se traduira par une moins bonne performance de la technique. Par conséquent, l'adéquation de l'eau utilisée comme réactif à toutes les étapes des analyses ICP-MS et ICP-OES est définie par la règle générale selon laquelle l'élément mesuré ne doit pas être détectable dans le blanc. S'il est détecté, sa BEC doit être négligeable par rapport à la plage analytique souhaitée. Dans les analyses environnementales, les éléments présents dans les échantillons d'eau sont généralement analysés en μg/l (ppb)6 et dans les échantillons de sol, en mg/l (ppm)7. Pour garantir le succès des expériences dans la plage ppb-ppm, il est souhaitable que les valeurs de BEC des éléments cibles ne dépassent pas la plage du ppt ou sub-ppt. De plus, comme la LD (limite de détection) est spécifiée séparément dans certaines analyses1, en plus d'un niveau de contamination négligeable, l'utilisation d'une eau ultra pure de qualité constante est essentielle.
Adéquation de l'eau ultra pure Milli-Q® pour les analyses élémentaires
Pour évaluer l'adéquation de l'eau utilisée comme réactif nécessaire aux analyses environnementales par ICP-MS et ICP-OES, nous avons mesuré la présence d'éléments toxiques dans de l'eau ultra pure fraîchement produite issue d'un système de purification d'eau Milli-Q®. Le Tableau 1 présente la BEC résultante de l'eau utilisée comme réactif, ainsi que les limites de détection en ng/l. Les résultats montrent qu'en utilisant l'eau ultra pure Milli-Q®, les niveaux de BEC pour la majorité des éléments analysés se situent dans la plage du sub-ppt ou faible ppt (les expériences sont réalisées dans des conditions normales de laboratoire, et non dans une salle propre). S'il est nécessaire d'obtenir des niveaux d'éléments nettement inférieurs, il est judicieux d'effectuer les analyses dans une salle propre ou dans un laboratoire exempt de métaux8 et d'utiliser une étape de polissage supplémentaire telle qu'une unité de purification Milli-Q® IQ Element, qui permet d'obtenir des BEC à des niveaux sub-ppt et ppq9.
Conditions expérimentales de l'ICP-MS
L'eau de ville a été purifiée en deux étapes pour obtenir une eau ultra pure :
- L'eau pure a été obtenue à partir d'eau de ville grâce à la combinaison de l'osmose inverse évoluée, de l'électrodésionisation (EDI) Elix® et d'une lampe UV bactéricide, à l'aide d'un système Milli-Q® similaire au système d'eau pure Milli-Q® IX.
- L'eau ultra pure a été obtenue en purifiant davantage l'eau pure mentionnée ci-dessus à l'aide d'un système de polissage Milli-Q®, similaire au système d'eau ultra pure Milli-Q® IQ 7000, équipé d'un filtre final Millipak®. Remarque : pour l'analyse du Hg, de l'eau ultra pure a été obtenue à partir d'un système Milli-Q® Direct, qui ne contient pas de module d'EDI Elix®.
Les échantillons d'eau ultra pure ont été analysés en vue de détecter les éléments suivants : Be, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sb, Ba, Tl et Pb à l'aide d'un instrument d'ICP-MS Agilent® 7700s, et le Zn et le Hg à l'aide d'un instrument d'ICP-MS Agilent® 7500s. Toutes les expériences ont été réalisées dans des conditions normales de laboratoire (et non dans une salle propre).
Détails et paramètres pour l'instrument Agilent® 7700s : nébuliseur PFA (perfluoroalkoxy)-50, chambre de nébulisation en PFA, torche inerte en saphir, injecteur de torche en quartz de 2,5 mm de D.I., cônes d'interface (échantillonneur et écrêteur) en platine, puissance RF 600/1600 W, position d'échantillonnage 12/8 mm, débit du gaz vecteur 0,90 l/min, débit du gaz d'appoint 0,32/0,51 l/min, mode détecteur automatique, étalonnage à 1, 5, 10, 50 ng/l.
Détails et paramètres pour l'instrument Agilent® 7500s : nébuliseur en quartz, chambre de nébulisation en quartz, injecteur de torche en quartz de 2,5 mm de D.I., cônes d'interface (échantillonneur et écrêteur) en nickel, puissance RF 1300/1550 W, position d'échantillonnage 8 mm, débit du gaz vecteur 0,96 l/min, débit du gaz d'appoint 0,23 l/min, mode détecteur automatique, étalonnage à 1, 20, 50, 100 ng/l.
Les contenants étaient tous exempts de PFA après un pré-nettoyage à l'eau ultra pure. Tous les échantillons d'eau ultra pure (résistivité de 18,2 MΩ·cm et COT inférieur à 5 ppb) provenant des systèmes de purification d'eau Milli-Q® ont été analysés immédiatement après le prélèvement de l'eau.
Fiabilité de l'eau ultra pure Milli-Q® pour les analyses élémentaires
L'importance de la qualité de l'eau utilisée comme réactif pour les analyses des éléments toxiques dans les échantillons environnementaux a été discutée et les faibles niveaux d'éléments dans l'eau ultra pure produite par un système de purification d'eau Milli-Q® ont été démontrés. Les laboratoires qui effectuent des analyses d'oligoéléments peuvent compter sur les systèmes de purification d'eau ultra pure Milli-Q® pour répondre à leurs exigences rigoureuses en matière d'eau de la plus haute pureté pour leurs applications sensibles. Le choix d'une eau provenant d'un système d'eau ultra pure Milli-Q® pour les analyses d'éléments-traces contribuera à garantir la production de données précises et de haute qualité.
Une gamme de solutions de purification d'eau est disponible et adaptée aux besoins des scientifiques qui effectuent des analyses élémentaires.
Références bibliographiques
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