Messung des chemischen Sauerstoffbedarfs in Kläranlagen

Republished with permission from Water Online: "A Safe, No-Hassle Way To Measure Chemical Oxygen Demand," September 14, 2016

Messung des chemischen Sauerstoffs

Einleitung

Viele Kläranlagen führen regelmäßig Tests zum chemischen Sauerstoffbedarf durch. Einige Labortestverfahren können zeitaufwendig sein und die Techniker giftigen Chemikalien aussetzen. Darüber hinaus können Störungen durch Komponenten in den Proben die Testergebnisse beeinflussen.

Wir sind weltweit führend in der Life-Science-Industrie und stellen Testsätze für die Messung zahlreicher Analyten her. Water Online sprach mit uns über die Fortschritte bei der Messung des chemischen Sauerstoffbedarfs.

Fragen

Warum ist die Messung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) wichtig?

Für die meisten Anwender ist der CSB-Wert ein wichtiger Indikator dafür, wie viel Sauerstoff für die Behandlung der eingehenden Abwasserströme benötigt wird, wodurch wiederum der Einsatz von Belüftungsanlagen und letztlich der benötigte Strom bestimmt wird. Durch die Kenntnis der CSB-Werte ist es den Anwendern möglich, ihren Stromverbrauch genau einzustellen und überhöhte Stromrechnungen zu vermeiden. Bei höheren Werten ist der CSB auch ein wichtiges Maß, um zu bestimmen, wie stark sich das abgeleitete Wasser auf den aufnehmenden Körper auswirkt. Der CSB wird in der Regel als Schätzwert für den biologischen Sauerstoffbedarf (BSB) eingesetzt, da der Test viel einfacher und robuster ist. In gut untersuchten Anwendungen ist das Verhältnis von BSB zu CSB festgelegt und es ist relativ einfach, eine BSB-Konzentration aus einem CSB-Test zu extrapolieren.

Welche Testmethoden werden typischerweise zur Bestimmung des CSB in Wasser- und Abwasserlaboren verwendet?

Die gebräuchlichste Testmethode ist die colorimetrische Analyse nach Oxidation des CSB mit Säure und unter Verwendung von Indikatorverbindungen, wie z. B. Dichromat in sechswertiger Form. In einigen Fällen gibt es jedoch Verbindungen, die mit der colorimetrischen Analyse interferieren, sodass eine Titration zur Bestimmung des CSB-Werts erforderlich ist.

Durch welche Komponenten werden Testergebnisse gestört?

Je nach Zusammensetzung des Wasserstroms gibt es eine Reihe von Verbindungen, die in extrem hohen Konzentrationen CSB-Tests stören können. Chrom, Nitrit, Sulfit, Natriumnitrat, Natriumsulfat, Natriumphosphat und Chlorid können die Genauigkeit beeinträchtigen, wenn sie in ausreichend hohen Konzentrationen vorliegen. Die häufigste Störung geht jedoch von Chlorid aus, da es bei der Prüfung des CSB-Werts zu falsch hohen Ergebnissen beitragen kann.

Gibt es Testmethoden für Entsalzungsanlagen oder andere Labore, die Meerwasser, Brackwasser oder verschmutztes Wasser mit hohem Chloridgehalt testen müssen?

In der Vergangenheit verursachten Chloridwerte über 2000 mg/l große Probleme bei der CSB-Analyse. Meer- und Brackwasser kann diesen Grenzwert um eine Größenordnung überschreiten und einige industrielle Prozesse können zu Proben mit Chloridgehalten von mehr als 100.000 mg/l führen. Wir haben dieses Problem in der Industrie erkannt und eine Reihe von CSB-Testsätzen entwickelt, die einen Chloridextraktionsschritt enthalten, mit dem sichergestellt wird, dass die Störungen durch einen hohen Chloridgehalt beseitigt und genaue Testergebnisse ermittelt werden.

Warum muss das Chlorid aus den Proben entfernt/extrahiert werden, damit der CSB-Wert bestimmt werden kann?

Chlorid stört in jeder Konzentration die spektralphotometrische Analyse des CSB. Um dies zu kompensieren, benötigen die meisten Testsätze einen Vorbehandlungsschritt, in dem Quecksilbersulfat hinzugefügt wird, um das Chlorid auszufällen. Dies funktioniert jedoch nur bis zu einem Chloridgehalt von 2000 mg/l, darüber beeinträchtig die Zugabe von mehr Quecksilbersulfat die Genauigkeit des Tests, da der finale Test ein relativ genaues Verhältnis von Wasser und Schwefelsäure erfordert.

Wie wird das Chlorid aus der Probe entfernt?

Unser zum Patent angemeldetes Verfahren zur Chloridextraktion umfasst den Einsatz von Schwefelsäure zur Erzeugung von gasförmigem HCl (Chlorwasserstoff), das dann durch ein HCl-Absorptionsröhrchen und einen Natronkalk-Indikator aufgefangen wird. Das Verfahren erfordert zwar mehr Zeit als die herkömmliche photometrische Analyse des CSB, ist aber immer noch weniger zeitaufwendig als ein herkömmlicher Titrationstest.

Welche Artikel werden für die Messung des CSB in Proben mit hohem Chloridgehalt benötigt, wenn ein CSB-Küvettentest verwendet wird?

Zusätzlich zum CSB-Testsatz für Anwendungen mit hohem Salzgehalt benötigen die Labore Schwefelsäure mit einem zertifiziert niedrigen CSB-Gehalt, HCl-Absorptionsröhrchen, Natronkalk, Kolben und einen Magnetrührer mit Drehzahlregelung. Mit Ausnahme der Kolben und Rührgeräte können wir die Labore mit den übrigen für den Test erforderlichen Komponenten beliefern.

Warum ist Natronkalk als Absorptionsmaterial besser geeignet als Calciumhydroxid?

Die Verwendung von Natronkalk anstelle von Calciumhydroxid wird empfohlen, da Natronkalk in dieser Anwendung eine bessere Absorptionskapazität bietet und außerdem verhindert, dass kondensierende Wasserdämpfe zurück in die Lösung tropfen. Es wurde festgestellt, dass durch dieses scheinbar unbedeutende Merkmal die Messgenauigkeit verbessert wird.

Was sind die Vorteile eines CSB-Küvettentests gegenüber der offenen Rückfluss- und Titrationsmethode?

Abgesehen von dem unmittelbaren Vorteil, dass ein Techniker weniger Zeit und weniger manuellen Aufwand benötigt, wird durch die Verwendung von Küvetten-Testsätzen die Menge der verwendeten giftigen Chemikalien um den Faktor 10 und das Gesamtabfallvolumen um nahezu Faktor 20 reduziert. Darüber hinaus wird durch die Küvetten-Testsätze die Belastung der Labortechniker durch giftige Chemikalien verringert.

Welche Vorteile hat die Verwendung quecksilberfreier CSB-Küvetten-Tests?

Zusätzlich zu den weiter oben beschriebenen CSB-Testsätzen für hohen Salzgehalt haben wir einen quecksilberfreien CSB-Testsatz entwickelt. In vielen Teilen der Welt wird die Verunreinigung durch Quecksilber zu einem immer größeren Problem für Labortechniker und Aufsichtsbehörden. Durch die Entwicklung eines quecksilberfreien Testsatzes haben wir ein colorimetrisches Testverfahren entwickelt, das für eine schnelle Analyse des CSB-Werts verwendet werden kann, ohne dass Quecksilberkontaminationen oder Konflikte mit gesetzlichen Vorschriften ein Thema sind.