Karl Fischer titrace Video
Sledujte sérii videí se stejným vybavením jako ve vaší laboratoři. Vyberte si:
Naučte se, jak provést předběžnou titraci pro měření driftu nebo vlhkosti pozadí před provedením dávky volumetrických Karl Fischerových titrací na přístroji Metrohm. Postupujte podle této série videí, abyste si při provádění Karl Fischerových titrací zajistili správné výsledky měření.
Metoda stanovení titru při volumetrické Karl Fischerově titraci
Toto video ukazuje, jak stanovit titr objemového Karl Fischer titrantu pomocí přístroje Metrohm.
Přečtěte si, jak provést předběžnou titraci pro měření driftu nebo vlhkosti pozadí před spuštěním dávky volumetrických Karl Fischerových titrací na přístrojích Mettler Toledo. Postupujte podle této série videí, abyste si při provádění Karl Fischerových titrací zajistili správné výsledky měření.
Metoda stanovení titru pro volumetrickou Karl Fischerovu titraci
Toto video ukazuje, jak stanovit titr objemového Karl Fischer titrantu pomocí přístroje Mettler Toledo běžně používaného v laboratoři.
Transcript:
V tomto videu vám ukážu, jak provést předtitraci neboli kondicionování při volumetrické Karl Fischerově titraci.
Jmenuji se Eyla Reussová. Jsem vědecká pracovnice v laboratoři.
Nejprve musíme systém alespoň dvakrát propláchnout, abychom se ujistili, že v naší zkumavce nebo byretě nejsou žádné vzduchové bubliny. Koncentrace činidla se může měnit v důsledku přicházející vlhkosti nebo odpařování rozpouštědla.
Nyní uvidíme, jak nové činidlo pumpuje přes zkumavky do byrety a poté pumpuje do buňky.
Nyní vyprázdníme kyvetu a přidáme čerstvé rozpouštědlo. Pokud je ke stanovení zapotřebí další rozpouštědlo, přidejte ho nyní a poté proveďte předtitraci ve směsi rozpouštědel. Když do naší titrační cely přidáme čerstvé rozpouštědlo, musíme s ním jemně pohnout, aby se kapky vody, které jsou na stěně a elektrodě, dostaly dolů.
Abychom vysušili rozpouštědlo a titrační celu, nyní zahájíme předtitraci. Titrační cela není nikdy skutečně těsná, proto máme drift. A drift nám ukazuje množství vody, které přichází z okolí do naší titrační cely. Tento drift by měl být nižší než 20 µl za minutu a měl by být stabilní.
Děkujeme vám za zhlédnutí tohoto videa. Doufáme, že vám tyto informace pomohly.
Přepis: Stanovení titru pro volumetrickou Karl Fischerovu titraci
Dnes vám ukážu, jak provést stanovení volumetrické Karl Fischerovy titrace. Je to důležité, protože koncentrace našich činidel se může v průběhu času měnit a abychom získali správné výsledky, musíme určit titr.
Poté vám v několika krocích ukážu, jak na to.
Jmenuji se Eyla Reussová. Jsem vědecká pracovnice v laboratoři.
První věc, kterou udělám, je, že vyberu všechny věci, které potřebuji pro stanovení titru, což je 1% standard kapalné vody, který se snadno používá a má vysokou čistotu, ale jako standard můžete použít i čistou vodu. V takovém případě musíte vážit ve velmi malých množstvích, což znesnadňuje manipulaci a také chyba vážení je poměrně velká. Druhou možností je použít pevnou látku, dihydrát vinanu sodného, který má velmi vysoký obsah vody, ale omezenou rozpustnost v našem rozpouštědle. Pak [budete potřebovat] injekční stříkačku s jehlou správné velikosti, otvírák na ampule, abychom ampule bezpečně otevřeli, kádinku na odpad a kapesník, kterým setřete poslední kapku z jehly.
Abychom ampule otevřeli, musíme najít modrou skvrnu a pak se od modré skvrny odtrhnout. Pro naši bezpečnost použijeme otvírák na ampulky, na kterém je také skvrna. Modrý bod na otvíráku [srovnáme] s modrým bodem na ampulce. A pak ji rozlomíme.
Chceme-li připravit injekční stříkačku se standardem, musíme stříkačku nejprve opláchnout. Proto natáhneme 1 ml našeho 1% vodného standardu a pak natáhneme zbytek stříkačky se vzduchem a trochu s ní zatřeseme, abychom dostali všechnu vodu ze stříkačky ven, a pak tento 1 ml dáme do odpadu a znovu to zopakujeme, abychom stříkačku znovu vypláchli. Znovu vytáhneme asi 1 ml a znovu s ní zatřeseme, abychom dostali vodu ze stříkačky ven, a dáme ji do odpadu.
Poté vytáhneme zbytek ampule do stříkačky a nakonec také vytáhneme trochu vzduchu, abychom se ujistili, že v jehle není žádná tekutina. Poté jehlu otřeme, abychom se ujistili, že na vnější straně není žádná tekutina. Zbytek v ampulce nelze znovu použít, protože se změní obsah vody. Proto ji vyhodíme.
Titrační cela není nikdy skutečně těsná, [což má za následek] drift. Drift udává množství vody, které se do titrační cely dostane z našeho okolí. Drift by měl být menší než 20 uL za minutu a stabilní.
Pokud je pro vzorek zapotřebí další rozpouštědlo, ujistěte se, že stanovení titru provedete ve směsi rozpouštědel.
Nyní zvážíme injekční stříkačku s vodním standardem před jeho aplikací do titrační cely. Do titrační cely aplikujeme asi 1 ml našeho standardu. Je velmi důležité, abychom poslední kapku stáhli zpět do jehly. Nyní stříkačku zvážíme zpět, abychom zjistili, jakou hmotnost jsme aplikovali do naší titrační cely. Doporučujeme provést stanovení titrace 3-6kráts abyste měli průměr, který můžete použít pro výpočet. Pravidelná směrodatná odchylka by měla být nižší než 1 %, ale každá laboratoř si ji musí určit sama.
Děkujeme, že jste shlédli toto video o stanovení titru. Doufáme, že pro vás byly tyto informace užitečné.
Stanovení titru pro volumetrickou Karl Fischerovu titrační sekci zahrnuje:
Proč používáme Karl Fischerovu titraci?
Karl Fischerova titrace se používá k přesnému měření obsahu vody v celé řadě látek. Jedná se o velmi přesnou a citlivou techniku, která je účinná zejména u vzorků, kde by jiné metody mohly být nedostatečné.
Jaký je koncový bod Karl Fischerovy titrace?
Koncového bodu Karl Fischerovy titrace je dosaženo, když veškerá voda ve vzorku reaguje s Karl Fischerovým činidlem. To se obvykle zjistí změnou barvy reakční směsi. Při volumetrické Karl Fischerově titraci se koncový bod zjistí změnou elektrické vodivosti roztoku. Při coulometrické Karl Fischerově titraci je koncového bodu dosaženo, když je množství elektrické energie potřebné k vytvoření jódu v reakci stechiometricky ekvivalentní množství vody přítomné ve vzorku.
Jak měříme vodu podle Karla Fischera?
Analýza obsahu vody se provádí technikou Karl Fischerovy titrace v následujících krocích:
Příprava vzorku:
Titrace: Vzorek se vloží do Karl Fischerovy titrační nádoby a přidá se Karl Fischerovo činidlo. Činidlo obsahuje jód, oxid siřičitý, zásadu a rozpouštědlo. Jód kvantitativně reaguje s vodou přítomnou ve vzorku.
Detekce koncového bodu: Titrace pokračuje až do dosažení koncového bodu. To se obvykle detekuje změnou barvy reakční směsi u volumetrické Karl Fischerovy titrace nebo u coulometrické metody, kdy je množství elektřiny potřebné k vytvoření jódu stechiometricky ekvivalentní množství vody přítomné ve vzorku.
Výpočet: Množství vody ve vzorku se vypočítá z objemu nebo coulombů použitého Karl Fischerova činidla a známé koncentrace činidla.
Tyto kroky se mohou mírně lišit v závislosti na konkrétní metodě Karl Fischerovy titrace a použitém přístroji.
Abyste mohli pokračovat ve čtení, přihlaste se nebo vytvořte účet.
Nemáte účet?