Povrchově aktivní látky (neiontové) v oplachovacích roztocích Extran^®

Příprava vzorků a fotometrické stanovení neiontových povrchově aktivních látek v oplachových roztocích Extran^® (MA 01, MA 02, MA 05, AP 22)

Úvod/h2>

Mnoho zařízení musí prokázat čistotu laboratorního vybavení bez zbytků, protože případné zbytky, které zůstanou po čištění, by mohly ovlivnit přesnost analytických výsledků. V takových situacích lze použít čisticí prostředek Extran^® , protože dokáže zajistit čištění beze zbytků a zařízení lze testovat na přítomnost zbytků pomocí jednoduchého fotometrického testu. Zde popisujeme postup analýzy oplachových roztoků Extran^® na zbytky detergentu pomocí sady Spectroquant® Surfactants (nonionic) Cell Test Kit.

Další informace o čisticích prostředcích Extran^® naleznete v brožuře "Čisticí prostředek - Extran^{®<./sup> Detergenty - dokonalé řešení pro čištění laboratorních pomůcek" na adrese SigmaAldrich.com/cleaning.}

Experimentální metoda: Analýza neiontových povrchově aktivních látek

Neiontové povrchově aktivní látky (ethoxyláty s 3 až 20 etherovými můstky) reagují s indikátorem (TBPE) za vzniku komplexu, který se následně extrahuje dichlormethanem. Zelená barva organické fáze se stanoví fotometricky.

Rozsah měření

0,10 - 7.50 mg/l Triton^® X-100

Použitelný vzorek

Extran^® roztoky oplachových detergentů

Reagencie, přístroje a materiály

Sada(y) testů/reagencí

Pro měření je nutná následující testovací sada Spectroquant^®:

• Povrchově aktivní látky (neiontové.) Zkušební metoda: fotometrická 0,10 - 7,50 mg/l Triton^® X-100 Spectroquant^® (1.01787)

Přístroj(e) &; Zařízení

Pro měření je nutný jeden z následujících fotometrů Spectroquant^® (pro vypracování této aplikační poznámky použit tučný tisk):

• Spektrofotometr Spectroquant^® VIS Prove 100 (173016)
• Spektrofotometr Spectroquant^® UV/VIS Prove 300 (173017)
• Spectroquant^® UV/VIS spektrofotometr Prove 600 (173018)
• Spectroquant^® fotometr NOVA 30 (1.09748)
• Spectroquant^® fotometr NOVA 60 (1.09751)
• Spectroquant^® Fotometr NOVA 60A (1.09752)
• Spectroquant^® kolorimetr Move 100 (1.73632)

Software pro přenos dat

• Volitelný softwarový balíček Spectroquant^® Prove Connect to LIMS (Y.11086 pro přenos dat do stávajícího systému LIMS.

 Další činidla a příslušenství

• Triton^® X-100 (1.12298)
• Voda k analýze (1.16754)
• Stěrky k odběru vzorků z rovinných povrchů (jako např, velký tampon Alpha^® TX 417 A od společnosti ITW Texwipe^®)

Experimentální postup

Příprava vzorků

Postup odběru vzorků závisí na materiálu povrchu, který má být analyzován na rezidua:

• Nerovinné povrchy (např.g., síta nebo procesní těsnění) se pro analýzu opláchnou vodou a oplachový roztok se shromáždí. Tento roztok lze analyzovat přímo.
• Pro odběr vzorků z rovinných povrchů se používají stěrky. Obě adsorpční strany tamponu se namočí 0,25 ml vody pro analýzu a povrch, který má být analyzován, se setře oběma stranami tamponu. Směr stírání se alespoň jednou změní stíráním kolmo k předchozímu směru. Poté se tampony extrahují vodou pro analýzu. Analyzovaná plocha povrchu a objem vody použité k extrakci tamponů je definován požadovanou mezí detekce (velká plocha povrchu + malý objem vody = vysoká detekovatelnost). Typická je plocha povrchu 400 cm² a extrakce stěrů 10 ml vody pro analýzu. Takto získaný roztok (vzorek) lze analyzovat výše uvedeným testem Spectroquant^® Cell Test. Získaný vzorek nesmí obsahovat organická rozpouštědla (např. ethanol), protože ta mohou interferovat se Spectroquant^® Cell Testem. Vzorek musí být čirý. V případě potřeby přefiltrujte přes papírový nebo membránový filtr. Vzorek v případě potřeby nařeďte vodou na měřicí rozsah (0,10 - 7,50 mg/l) Spectroquant^® Cell Testu pro analýzu. V případě potřeby upravte pH do rozmezí 3-9.

Měření

Metoda pro analýzu povrchově aktivních látek (neiontových) je předem kalibrována v našich nejnovějších i starších fotometrech. Programovací údaje pro spektrofotometry jiných výrobců jsou k dispozici na http://www.sigmaaldrich.com.

Pro analýzu neiontových povrchově aktivních látek je třeba použít 16mm kulaté cely. Pro ověření manipulace se doporučuje použít Triton^® X-100 Standard  (referenční látka pro neiontové povrchově aktivní látky). Podrobné informace o přípravě standardního roztoku naleznete v aplikaci "AQA Standardní neiontové povrchově aktivní látky". Případně lze tyto informace nalézt také v návodech k použití výše uvedených fotometrů.

Postupujte podle návodu k použití buněčného testu. Během reakční doby musí dojít ke zřetelnému oddělení fází. Emulze znamená příliš vysokou koncentraci přípravku Extran^® v testovaném vzorku.

Poznámky k měření

Tato aplikace uvádí příklad možného postupu validace čištění. Neiontové povrchově aktivní látky poměrně dobře přilnou k většině povrchů. Z tohoto důvodu je nezbytné zajistit nepřítomnost těchto látek. Iontové povrchově aktivní látky a fosfáty se z čisticího systému mnohem snáze odstraňují oplachováním vodou pro analýzu. Proto nepřítomnost těchto látek neznamená závěr, že neiontové povrchově aktivní látky nejsou přítomny. Z tohoto důvodu je nezbytné provést před analýzou krok přípravy vzorku. Pro použitý analytický systém musí být metoda validována vůči referenčnímu systému v souladu s platnými regulačními požadavky (např, GMP, cGMP).

Zajištění analytické kvality

Před každou sérií měření se doporučuje zajistit analytickou kvalitu (AQA).

Výpočet

Pro více informací nás navštivte na SigmaAldrich.com/photometry