Méthode d'analyse du sélénium dans l'eau

Cette méthode de mesure du sélénium dans l'eau utilise le photomètre Spectroquant^® et un échantillon filtré limpide avec évaluation du résultat à 445 nm. 

Instruments et réactifs nécessaires

Photomètre Spectroquant^® NOVA 30 (réf. 109748) ou
photomètre Spectroquant^® NOVA 60 (réf. 109751)
Cuvettes rectangulaires de 50 mm (réf. 114944)
Acide formique à 98-100 % pour l'analyse (réf. 100264 )
Tétrachlorhydrate de 3,3'-diaminobenzidine (CAS 868272-85-9) (réf. 32750)
Titriplex^® III en solution à 0,1 mol/l (réf. 109992)
Solution ammoniacale à 25 % pour l'analyse (réf. 105432)
Toluène pour chromatographie en phase gazeuse (réf. 108389)
Bandelettes indicatrices de pH, pH 2,0-9,0 (réf. 1.09584)
Sulfate de sodium anhydre pour l'analyse (réf. 106649)
Eau pour l'analyse (réf. 116754)
Filtre membrane de 0,45 μm de diamètre de pores

Plage de mesure

0,05 – 2,00 mg/l

Réactif 1

Verser 9,4 ml d'acide formique à 100 % dans une fiole jaugée de 100 ml étalonnée ou validée par un contrôle de conformité. Ajuster le volume avec de l'eau pour l'analyse et mélanger.

Réactif 2

Dissoudre 0,5 g de tétrachlorhydrate de 3,3'-diaminobenzidine dans 100 ml d'eau pour l'analyse glacée. Préparer la solution de frais chaque jour et la conserver dans un flacon en verre ambré.

Réactif 3

Verser 48 ml de solution ammoniacale à 25 % pour l'analyse dans une fiole jaugée de 100 ml étalonnée ou validée par un contrôle de conformité. Ajuster le volume avec de l'eau pour l'analyse et mélanger.

Préparation des échantillons

L'échantillon doit être limpide ; si ce n'est pas le cas, le filtrer avec un filtre membrane de 0,45 µm.

Analyse

1. Mélanger 30 ml d'une solution d'échantillon quasiment neutre avec 2 ml de réactif 1, 2 ml de Titriplex^® III en solution à 0,1 mol/l et 2 ml de réactif 2. 
2. Ajuster le pH du mélange à une valeur de 2,5 à l'aide du réactif 3 et laisser reposer dans l'obscurité pendant 45 minutes. 
3. Ajuster le pH du mélange à une valeur de 7,0 à l'aide du réactif 3, transvaser le tout dans une ampoule à décanter de 100 ml, puis ajouter 15 ml d'eau pour l'analyse et 7 ml de toluène pour l'analyse. Agiter le mélange dans l'ampoule close pendant 1 minute. 
4. Laisser le mélange se séparer et retirer la phase aqueuse située en bas. 
5. Transvaser dans un tube à essai la phase toluène contenant l'extrait, ajouter du sulfate de sodium anhydre et agiter. 
6. Verser la phase toluène contenant l'extrait, sèche et limpide, dans une cuvette rectangulaire de 50 mm et procéder à la mesure à 445 nm en comparant le résultant à celui du toluène pur.

Paramétrage

Numéro de la méthode	----
Intitulé de la méthode	Sélénium
Longueur d'onde	445 nm
Formule chimique	Se
Unité	mg/l
Résolution	0,01
Point zéro (E0)	-0,037
Pente (E/C)	1,529
Début de la plage de mesure	0,05
Fin de la plage de mesure	2,00
Cuvette de référence	Cuvette rect. de 50 mm

Calcul lors de la mesure de la valeur d'absorbance avec les photomètres NOVA sans programmer la méthode dans la mémoire de l'instrument :

Concentration [mg/l] = absorbance × 0,654 – 0,037

Calcul :

Résultat = valeur mesurée en mg/l de Se⁴⁺

Statistiques :

Écart-type : 0,019 mg/l

Coefficient de variation : 2,9 %

Référence

1. Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.