Una opción más fácil, rápida y rentable para medir el nitrógeno total

Taylor Reynolds

El kit de ensayo de análisis del nitrógeno total se desarrolló para proporcionar a los usuarios un único método de ensayo para determinar las concentraciones de nitrógeno total en el agua de procesos y las aguas residuales. Tradicionalmente los usuarios han tenido que realizar el análisis de nitrógeno Kjeldahl total (TKN), los nitratos y los nitritos, y luego sumarlos para obtener un valor de nitrógeno total.  El nuevo kit de ensayo del nitrógeno total es más rápido, más seguro, más preciso y cuesta menos que el método tradicional.

La concentración total de nitrógeno (TN) se ha convertido en una preocupación debido a su impacto en la eutrofización de las fuentes de agua. Y conforme aumenta el número de estados estadounidenses que empiezan a establecer límites al TN, deviene de suma importancia disponer de ensayos precisos. Por desgracia, diversos laboratorios y procedimientos analíticos variables pueden dar lugar a disparidades en los resultados finales. Muchos de los métodos de ensayo actuales son también largos, caros e incluso inseguros para los técnicos de laboratorio.

“Los métodos actuales introducen la variabilidad y el error humano en la mezcla, por lo que no hay duda de que los métodos existentes son subóptimos”, dice Taylor Reynolds, gerente de marketing de programas para Environmental and Ag Bio Testing.

Los métodos tradicionales de análisis de nitrógeno total son sensibles a la variabilidad

Probablemente el método más común para analizar el nitrógeno total sea la determinación sumatoria, que mide el nitrógeno Kjeldahl total (TKN), los nitritos y los nitratos, lo que exige la realización de tres pruebas separadas. El nitrógeno total no se define como un único analito en la Parte 136 40 CFR de la EPA de EE. UU. Como consecuencia, cada uno de los estados de los EE.UU. se dejan a su suerte en lo referente a cómo definen los métodos y los análisis del TN. La mayoría de los estados han recurrido a definirlo como TKN + nitritos + nitratos (determinación sumatoria). Si bien esta es una metodología robusta, y los laboratorios ya tienen el equipo para llevar a cabo la prueba, hay algunos inconvenientes obvios:

• Duración. El proceso tarda unas 2,5 horas como mínimo en completarse.
• Peligroso. La prueba debe realizarse bajo una campana de flujo laminar, ya que existe riesgo de salpicaduras y exposición al ácido.
• Generación de residuos. Estos residuos provienen de los ácidos y los líquidos.
• Errores de precisión. Cada prueba tiene su propia precisión +/-. Cuando se suman los resultados de las pruebas, la precisión de la suma está sujeta a la suma de todos los márgenes de error de esas pruebas.
• Puede requerir pasos añadidos. Si hay concentraciones elevadas de nitratos en el efluente, se suprimirán los valores de nitrógeno Kjeldahl total. A continuación, se deben tomar otras medidas para reducir ese nitrato en amoníaco.

Además, existe cierto margen de maniobra relacionado con la determinación de la suma porque hay muchos métodos diferentes para determinar los nitritos y los nitratos. En el estado de Iowa, por ejemplo, se descubrió que algunos operarios estaban entregando muestras a diversos laboratorios que utilizaban diferentes métodos. A continuación los operarios de la planta seleccionaban los datos, elegían los números más bajos y los agregaban para obtener el número TN que garantizara el cumplimiento. “Esto no es ideal para supervisar la salud de un cuerpo de agua y es una pendiente bastante resbaladiza, ya que abre las plantas a la variabilidad y el error”, dice Reynolds. “Incluso en un entorno menos ambiguo, todavía no he hablado con un técnico de laboratorio que se sienta cómodo con la prueba TKN”.

Una prueba más reciente es el método de la quimioluminiscencia. La prueba requiere la inyección de una pequeña porción de la muestra en una unidad de ionización simple. El ionizador funciona a 720 °C. El color de la llama, que cambia a medida que se inyecta la muestra, se correlaciona con los niveles de TN. Algunos inconvenientes de este método son:

• No es normativamente sólido. El método es menos que ideal para el cumplimiento normativo porque a 720 °C todo el nitrógeno de la muestra se ha convertido, incluidas las especies minerales de nitrógeno no consideradas biodisponibles (arena, gravilla, sedimento), lo que no tiene impacto en la salud de las vía fluviales. Y, dado que se registran las especies minerales, se presentan valores artificialmente altos de TN. Como resultado, el método solo se puede utilizar como referencia interna.
• Requiere equipo especializado. La quimioluminiscencia requiere equipos sofisticados que no todos los laboratorios tienen, como un catalizador de platino, que es caro de reemplazar y complejo de operar. La conclusión es que el laboratorio se comprometerá a comprar un instrumento que solo realizará una prueba.

“Con estas pruebas, hay mucha posibilidad de que las cosas salgan mal, particularmente en las áreas de la fiabilidad y la repetibilidad de los resultados, pero no ha habido una alternativa”, dice Reynolds.

Una prueba normalizada de nitrógeno total ofrece confianza en los resultados

Los laboratorios de todo el estado de Iowa están, de hecho, probando una metodología alternativa para el nitrógeno total que es prometedora en las áreas de fiabilidad, repetibilidad y facilidad de uso. La prueba se basa en una reacción química conocida como digestión de Koroleff. El operario simplemente coloca una muestra en un tubo de digestión y agrega hidróxido de sodio y persulfato de potasio, que oxida y convierte todos los derivados del nitrógeno en nitratos. Una vez completado el proceso de digestión, se transfiere una subsección más pequeña de la muestra a otro vial y se agregan reactivos formadores de color, que producirán un color rosa claro u oscuro, dependiendo de las concentraciones. Se utiliza un espectrofotómetro para ejecutar un análisis de absorción y determinar la concentración de TN de la muestra.

Kit de ensayo espectrofotométrico del nitrógeno total

Esta nueva prueba ofrece la posibilidad de tener un ensayo normalizado para determinar el TN. Además, la prueba ofrece varios beneficios innegables:

• Fácil de utilizar. Una sola prueba para obtener un único resultado de TN, y simplificación de los pasos, en comparación con otras opciones.
• Seguridad. La prueba no requiere una campana de flujo laminar, ya que todo se realiza en recipientes cerrados.
• No se precisa un equipo especial. La prueba se puede ejecutar en los espectrofotómetro normales que se encuentran en todos los laboratorios.
• Velocidad. Un ensayo de TN se completa en aproximadamente una hora. “El objetivo de un laboratorio comercial es hacer cuantas más pruebas posibles en un día para ganar más dinero”, dice Reynolds. “Este nuevo ensayo aumentará su rendimiento”.
• Elimina la incertidumbre. En vez de realizar tres pruebas diferentes para TKN, nitritos y nitratos, y sumar estos valores, solo una prueba ofrece el mayor grado de confianza en los resultados.
• Bajo coste. Dado que se utiliza el equipo de laboratorio existente, la realización de una prueba de TN costará unos 3,75 $, en comparación con los 15$ que se precisan para la prueba de determinación sumatoria completa.

Este ensayo se ha utilizado en Europa y en todo el mundo durante décadas y ahora se está introduciendo en el mercado norteamericano. La última actualización del método por parte de la EPA fue en 2017, pero los expertos de la industria tienen la esperanza de que la EPA promulgue este nuevo método para TN como un medio para unificar el ensayo en todo el país.

“Los métodos agregados comunes en la industria introducen variabilidad y oportunidades de error”, dice Reynolds. “Si un operario tiene variabilidad en los resultados de la prueba, asegúrese de que no sea debido a una prueba deficiente. Esta nueva prueba puede eliminar esa variabilidad”.