坚固耐用且可重现的固相微萃取（SPME）采样
使用镍钛合金内核
SPME萃取头进一步提升您的萃取头性能
现在，我们推出了同样可采用Carboxen®/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）或聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）涂层的SS组件形式的镍钛合金（NIT）内核SPME萃取头。它们仍保留了CAR/PDMS和PDMS/DVB涂层的选择性，但性能更佳，有助于从熔融石英（FS）内核萃取头无缝过渡至NIT技术。NIT萃取头具有如下优点：
- 重现性更高
- 耐用性更高
- 选择性不变，确保方法的一致性
- 高惰性内核，确保分析物稳定性
更高的批次间和批次内重现性
镍钛合金SPME萃取头的生产工艺经过专门优化，可提升批次间和批次内的重现性。这其中的关键在于更严格的涂层规格显著减少了萃取头的差异性，尤其是萃取头直径/涂层厚度。
这些改进提高了色谱结果的精度。按照如下表1 和图1所示详细方法，已将NIT CAR/PDMS和NIT PDMS/DVB萃取头与相同萃取头化学成分的FS熔融石英内核萃取头进行了比较。图2结果表明，与FS内核相比，NIT CAR/PDMS萃取头和NIT PDMS/DVB萃取头的批次内和批次间差异性都明显更低。
| SPME条件 | |
|---|---|
| 样品： | 乙酸异丁酯0.375 ug/mL、正丁醇275 ug/mL、邻二甲苯0.1825 ug/mL和甲苯0.175 ug/mL，溶于25％NaCl水中，pH 7；0.05 M磷酸盐缓冲液（用于PDMS-DVB萃取头为两倍浓度），装于10 mL旋盖小瓶中 |
| 萃取头： | 镍钛合金和熔融石英内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头 |
| 自动进样器： | 可交换萃取头的具有MFX功能的Gerstel MPS 2 |
| 样品孵育： | 40°C，2分钟 |
| 萃取： | 顶空40°C，200 rpm搅拌10分钟 |
| 解吸： | 270°C，3分钟 |
| 平衡后： | 在萃取头平衡站中300°C，2分钟 |
| GC条件 | |
|---|---|
| 色谱柱： | SUPELCOWAX® 10 30 mx 0.25 mm，0.5 µm（24284） |
| 烘箱： | 以6°C/min从45°C（保持2分钟）升至65°C，再以10°C/min升至100°C，再以15°C/min升至150°C（保持0.5 min） |
| 载气： | 氦气，1 mL/min恒定流量 |
| 进样端口： | 270°C，内径0.75 mm |
| 进样体积： | 以1 mL/min的流速不分流进样0.5分钟，然后以50 mL/min流速排出 |
| 检测器： | 于300°C进行FID |
图 1.使用CAR/PDMS NIT萃取头通过该分析测试方法所获得的代表性色谱图
图 2.比较NIT和FS SPME萃取头的批次间和批次内重现性测试
更高的SPME萃取头耐用性
NIT的耐用性要高于FS萃取头。在比较研究中，对NIT和FS萃取头进行了柔韧性测试，以确定其萃取头强度/机械稳定性。如图3所示，将每种涂层的三个FS内核萃取头和三个NIT内核萃取头组件从0°弯曲到180°。结果表明，无论涂层类型如何，NIT萃取头都可弯曲至180°，而不会破裂或永久性弯曲。
图4 显示了一个90°弯曲的NIT萃取头。在40°和50°之间弯曲时，无论涂层类型如何，FS萃取头组件都会在连接点发生折断。尽管机械稳定性有所提高，但仍建议尽量减少对涂层萃取头的机械应力。
图 3.用于耐用性测试的弯折点
图 4.90°弯曲的NIT萃取头
保持了SPME涂层的选择性和内核惰性
为了促进萃取方法从FS萃取头到相同涂层NIT萃取头的无缝过渡，我们采用了2组指示化合物（烷基卤化物和小的短链胺）用于FS和NIT萃取头的比对分析，以确保其选择性和惰性的一致。为了确保分析结果的重现性，对比实验分别采用了四个批次的CAR/PDMS和PDMS/DVB涂层的萃取头。
通过使用表2中的方法对分析物响应速率进行比较，检验不同内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头对卤代烷烃的选择性。图5结果表明，无论内核类型如何，CAR/PDMS和PDMS/DVB的化学组成对于卤代烷烃均保持了涂层选择性。对于所有涂层来说，使用具有NIT和FS内核的涂层对卤代烷烃进行萃取的响应之间的差异均小于3％。由于卤代烷烃会在高温下与暴露的活性位点发生相互作用而分解，因此我们对两种萃取头的惰性进行了研究，以确保在NIT萃取头上不会增加降解的发生。研究的卤代烷烃转化为相应烯烃的百分数显示于图6中。对于所有易于降解的分析物，两种涂层类型的NIT萃取头均具有相同或更好的样品保存性。与预期相同，研究还发现降解百分比与温度相关。
随后，我们使用一系列短链胺，对极性更高化合物的萃取头惰性和选择性进行了比较。由于短链胺与金属的反应性，并在高温下会加剧氧化降解，因此短链胺也往往成为一类棘手的分析物。将每种胺的分析物响应除以内标正丙醇（在这些条件下稳定），以检查胺的分解或不可逆吸附。如果发生降解，则在较活跃的内核上该比率将会较低。图7中所示的色谱图和比率表明，对于一系列胺FS和NIT萃取头都保持了选择性和内核惰性。在5％RSD范围内这些值在统计上是相同的。
| SPME条件 | |
|---|---|
| 样品： | 150 ug/mL卤代烷烃、25％NaCl，溶于4 mL水中（pH 7），装于10 mL小瓶中 |
| 预孵育： | 在40°C下搅拌2分钟 |
| 萃取： | 顶空40°C，使用MPS II，250 rpm搅拌10分钟 |
| 萃取头： | 镍钛合金和熔融石英内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头 |
| 解吸： | CAR/PDMS：280°C，3分钟；PDMS/DVB：230°C，3分钟 |
| 烘烤后： | 250°C，2分钟 |
| GC-MS条件 | |
|---|---|
| 烘箱程序： | 40°C保持2分钟，以8°C /min升高至70°C，再升至150°C，保持3分钟 |
| 色谱柱： | VOCOL® 30 m x 0.25 mm内径，1.5 µm df（24205-U） |
| 注射器： | CAR/PDMS为280°C，PDMS/DVB为230°C，30 mL/min，0.75 min后不分流打开 |
| 解吸： | 在设定的进样温度下3分钟 |
| 载气： | 氦气，1 mL/min恒定流量 |
| 检测器： | MSD-m/z 40-300全扫描 |
图 5.内核类型和涂层对卤代烷烃分析物的响应
图 6.卤代烷烃降解的内核惰性研究
| 色谱柱： | SPB®-1 Sulfur（碱性去活），30 m x 0.32 mm x 4.0 µm（24158） |
| 样品： | 1 ug/mL水溶液，含25％NaCl、0.05 M磷酸盐缓冲液（pH 11） |
| 萃取： | 浸泡10分钟 |
| 萃取头： | PDMS/DVB熔融石英和NIT内核萃取头 |
| 解吸： | 250 °C，3 min |
| 烘箱： | 以8°C/min，从45°C（1.5 min）升至80°C，再以20°C/min升至200°C |
| 注射器： | 250°C，初始不分流封闭0.75 min |
| 检测器： | 于300°C进行FID |
图 7.NIT和FS萃取头上胺与正丙醇的内核惰性和分析物响应比较
镍钛合金内核SPME萃取头的优点
结果表明，镍钛合金内核SPME萃取头的批次间和批次内重现性均得到了提高。涂层的一致性经过了优化，并提高了分析结果的可重现性。NIT内核极大地提高了萃取头的耐用性，使其可应对180°的形变。通过这些改进，可以保持CAR/PDMS或PDMS/DVB SPME FS萃取头的选择性和惰性，从而轻松地从基于FS内核类型的方法过渡到新的NIT内核类型上。
| 采样方式和针头尺寸 | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| 萃取头涂层和 厚度 | 萃取头内核/ 组件类型 | 中心描述 | 手动把手/ （带弹簧） | 自动进样器 | ||
| 23,Ga* | 24,Ga* | 23,Ga* | 24,Ga* | |||
| Carboxen®/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS） | ||||||
| 75 µm CAR/PDMS | NIT/SS | 黑色金属 | 57901-U | 57904-U | 57907-U | 57908-U |
| 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB） | ||||||
| 65 µm PDMS/DVB | NIT/SS | 蓝色金属 | 57916-U | 57921-U | 57923-U | 57931-U |
Network error: Failed to fetch
如要继续阅读，请登录或创建帐户。
暂无帐户？
