Determinación del bisfenol A en el agua potable
Craig Aurand
Reporter US, Volume 30.1
Introducción
La concentración de bisfenol A (BPA) detectado en alimentos sólidos y líquidos ha atraído la atención de los medios en los últimos años. En concreto, este interés se relaciona con dos tipos de recipientes:
- Envases rígidos reutilizables hechos de plástico de policarbonato; comúnmente utilizados para botellas de agua, biberones, tazas de plástico, garrafones y recipientes de almacenamiento
- Latas de metal con un recubrimiento interno de laca epoxi; utilizadas para evitar que los alimentos o bebidas entren en contacto directo con el metal
El BPA es uno de los productos químicos utilizados para fabricar los plásticos de policarbonato y las lacas epoxi. Las investigaciones han demostrado que pequeñas cantidades de BPA pueden migrar a los alimentos sólidos y líquidos encerrados en este tipo de recipientes. Además, la transferencia de BPA del recipiente al contenido aumenta si los recipientes están expuestos a temperaturas elevadas, como cuando se calientan los biberones y cuando se llenan las latas de metal mientras la comida o bebida aún está caliente1-3.
Experimental
El enfoque del trabajo presentado aquí fue demostrar la extracción y el análisis del BPA del agua potable. Se enriqueció una muestra con BPA hasta una concentración de 200 ng/ml antes de la extracción. Se seleccionó la extracción en fase sólida (SPE) para el procesamiento de las muestras con el fin de demostrar la capacidad de esta técnica para realizar tareas de extracción y concentración. Se utilizó material Supelclean™ ENVI™- 18 SPE en µtubos de vidrio con fritas de PTFE. Este material de laboratorio elimina la posibilidad de introducir compuestos (como los ftalatos) que pueden ser lixiviados con los disolventes de otro material (por ejemplo, tubos de polipropileno con fritas de polietileno).
Figura 1.Estructura del bisfenol A.
La estructura del BPA se muestra en la Figura 1. La GC puede ser una técnica más sensible para este analito, pero requiere que el BPA experimente derivatización antes del análisis. Durante las etapas de derivatización, además de aumentar en varios pasos el procedimiento de procesamiento de las muestras, pueden introducirse artefactos. Por lo tanto, se seleccionó la HPLC como técnica analítica para este trabajo con el fin de minimizar las interferencias. Se utilizó una columna Ascentis® Express C18 para obtener un análisis de HPLC rápido. El sistema utilizado para este trabajo estaba equipado con dos detectores en serie, de ultravioleta (UV) y fluorescencia (FL). El sistema se calibró con varios patrones y se generó para cada detector un factor de respuesta para el BPA. Esto permitió calcular los datos de recuperación de la muestra enriquecida.
En la Figura 2 se muestran los cromatogramas del patrón de calibración a 1 µg/ml. Los cromatogramas de la muestra enriquecida se muestran en la Figura 3. Esta figura incluye también una descripción completa de los pasos de preparación de la muestra.
Figura 2.Trazas de bisfenol A a 1 µm/ml mediante UV y FL
Condiciones de la HPLC
columna: Ascentis Express C18, D.I. de 10 cm x 2,1 mm D.I., 2,7 µm (Referencia53823-U);fase móvil: agua:acetonitrilo (60:40);caudal: 0,4 ml/min; presión: 3268 psi (225 bar);t.ª de la columna: 35 °C; detector: UV (230 nm); FL (Ex 225 nm, Em 310 nm); inyección: 1 µl; muestra: bisfenol A a 1 µg/ml en acetonitrilo
Figura 3.Trazas UV y FL de agua potable enriquecida con bisfenol A
Condiciones de la HPLC
muestra/matriz: Agua potable enriquecida con bisfenol A a 0,2 µg/ml;
tubo de SPE: Supelclean ENVI-18, 500 mg, tubo de vidrio de 6 ml, frita de PTFE (Referencia 54331-U);
Estado: 1 ml de ácido fórmico al 1 % en acetonitrilo, 1 ml de agua desionizada; adición de la muestra: 5 ml de agua enriquecida; elución de la muestra: 2 ml de ácido fórmico al 1 % en eluido de acetonitrilo; después del tratamiento: 1 ml evaporado, luego reconstituidos a 0,5 ml con acetonitrilo
Las condiciones (excepto para la muestra) y los pico ID son los mismos que en la Figura 2.
Resultados y discusión
Se obtuvo una mejor relación señal-ruido con el detector de FL. También cabe destacar el tiempo de retención ligeramente más largo y la forma más ancha del pico observados en los cromatogramas FL. Estos son causados por el volumen extra del sistema aportado a medida que la muestra atraviesa la cubeta UV, así como el tubo que conecta los detectores. La eliminación del componente UV y el acortamiento del tubo que conecta la columna al detector FL eliminarían estos fenómenos.
Como se muestra en la Figura 3, se obtuvo un análisis rápido en el que el analito carece de interferencias. El procedimiento da como resultado una concentración de BPA calculada de 1 µg/ml en el extracto de muestra enriquecida final. Esto se traduce en una concentración 5 veces superior (0,2 µg/ml en la muestra enriquecida se concentró hasta 1 µg/ml en el extracto). Utilizando el factor de calibración generado para el detector FL, se calculó una recuperación del 88 %.
Conclusión
Se desarrolló un procedimiento integral analítico y de preparación de muestras para determinar el BPA en el agua potable. En este procedimiento rápido se utilizaron materiales y técnicas seleccionados en parte por la velocidad, pero también se seleccionaron los que no contribuirían con artefactos no deseados. El uso de SPE permitió extraer el BPA más concentrado, lo que puede dar lugar a una mayor sensibilidad del método en comparación con los métodos simples de espacio de cabeza o inyección directa.
Referencias bibliográficas
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