Bromo en agua potable, agua de piscinas, aguas residuales y disoluciones de desinfección
Determinación fotométrica utilizando DPD (dipropil-p-fenilendiamina)
Introducción
El bromo es un oxidante y se puede utilizar como desinfectante, en especial para la desinfección de piscinas, balnearios y agua de las torres de enfriamiento. La determinación del bromo en muestras acuosas se realiza principalmente para garantizar la eficacia de la desinfección y prevenir su impacto negativo en la salud humana.
Según la norma ANSI/APSP/ICC-11 para la calidad del agua en piscinas públicas, el intervalo de concentraciones ideal para el bromo es de 2 a 4 ppm para las piscinas y de 4 a 6 ppm para los balnearios.1
El bromo no se utiliza en el tratamiento del agua potable pública, pero es un desinfectante registrado por la Agencia de protección medioambiental de los Estados Unidos para aplicaciones de agua potable a bordo de algunos barcos de la marina y plataformas petroleras.2 Según el 40 CFR Sección 180,519, el nivel de bromo no debe superar una concentración final de 1,0 ppm en el agua tratada.3
En esta nota de aplicación se describe el método antes disponible como ensayo de bromo Spectroquant® (1.00605), que ahora se ha descatalogado. El método está disponible además como método preprogramado en los fotómetros y los colorímetros Spectroquant® Prove 100/300/600, Nova 60 y Move 100 y se puede realizar utilizando el reactivo de ensayo de cloro Spectroquant® (1.00598).
El reactivo Cl2-1 del ensayo de cloro en cubeta Spectroquant®, nº de ref. 1.00598, tiene la composición de reactivo idéntica a la del reactivo Br2-1 del ensayo de bromo en cubeta Spectroquant®, nº de ref. 1.00605.
El método, con un intervalo de medida de 0,020 a 10,00 mg/l de Br2, es adecuado para determinar la concentración de bromo en agua potable, agua de piscinas, aguas residuales y disoluciones desinfectantes.
Método experimental
En disolución débilmente ácida, el bromo libre reacciona con la dipropil-p-fenilendiamina (DPD) para dar un color rojo-violeta que se determina mediante fotometría.
Material de muestra
Agua potable, agua de piscina, aguas residuales, disoluciones desinfectantes
Efecto de las sustancias extrañas
Otros componentes de la muestra, distintos del analito analizado Br2, pueden interferir en el proceso químico de detección que se describe aquí. Algunos de ellos fueron verificados en disoluciones que contenían 3,5 y 0 mg/l de Br2. La determinación todavía no se ve afectada hasta las concentraciones de sustancias extrañas indicadas en la tabla. No se comprobaron los efectos acumulativos; sin embargo, dichos efectos no pueden descartarse.
Reactivos, instrumentos y materiales
Reactivos
- Ensayo de cloro Spectroquant® (1.00598)
Instrumentos
Para medir el bromo, se necesita uno de los siguientes fotómetros Spectroquant®:
- Espectrofotómetro Spectroquant® VIS Prove 100 (173016)
- Espectrofotómetro Spectroquant® UV/VIS Prove 300 (173017)
- Espectrofotómetro Spectroquant® UV/VIS Prove 600 (173018)
- Fotómetro Spectroquant® NOVA (1.09752)
- Colorímetro Spectroquant® Move 100 (1.73632)
NOTA: software para el mantenimiento de datos (solo equipo Prove)
El paquete de software Spectroquant® Prove Connect al LIMS proporciona una forma sencilla de transferir los datos a un sistema LIMS existente. Este software se puede adquirir en:
Prove Connect a LIMS (Y.11086)
Materiales
- Cubeta rectangular de 10 mm (1.14946)
- Cubeta rectangular de 20 mm (1.14947)
- Cubeta rectangular de 50 mm (1.14944)
- Cubetas vacías de 24 mm con tapones de rosca (12 unidades) (1.73650)
- Pipetas para un volumen de pipeteo de 10,0 ml
Otros reactivos y accesorios
Preparación de la muestra
- ¡El análisis debe realizarse inmediatamente después del muestreo!
- El pH debe estar dentro del intervalo 4- 8. Ajuste, si es necesario, con disolución de hidróxido de sodio o ácido sulfúrico.
- Filtre las muestras turbias.
Preparación de la disolución de medida
- Añada 1 microcuchara azul de nivel (en la tapa de la botella de reactivo) del reactivo Cl2-1 del ensayo de cloro Spectroquant®, nº de ref. 1.00598, en un tubo de prueba. Vuelva a cerrar la botella de reactivo inmediatamente después de su uso.
- Añada 10 ml de muestra pretratada (5 - 40 °C) y agite enérgicamente hasta que el reactivo esté completamente disuelto.
- Deje reposar durante 1 minuto (tiempo de reacción), luego llene la cubeta con la muestra y mida en el fotómetro.
Medida
Se recomienda realizar un ajuste a cero para este método cada nuevo día laborable. Encontrará la información sobre el ajuste a cero en el manual de usuario del instrumento.
Se recomienda utilizar la misma cubeta para el ajuste a cero y para la medición de la muestra. Para ajustar a cero, llene la cubeta con agua destilada (o agua para análisis) y siga las instrucciones del manual de usuario del instrumento.
1. Equipos Prove y Nova
- Seleccione el método nº 146 de la lista de métodos.
- Llene una cubeta rectangular de 10 mm, 20 mm o 50 mm con la muestra pretratada y coloque la cubeta en el compartimento para cubetas; la medición se realiza automáticamente.
- El contenido de bromo en mg/l de Br2 aparece en la pantalla.
2. Move 100
- Seleccione el método nº 90 de la lista de métodos.
- Llene una cubeta de 24 mm con aprox. 10 ml de agua destilada, cierre con el tapón de rosca (cubeta de blanco).
- Introduzca la cubeta de blanco en el compartimiento para cubetas.
- Haga coincidir la marca de la cubeta con la del fotómetro.
- Pulse en "Zero"
- Llene una cubeta de 24 mm con la disolución de medición preparada, cierre la cubeta con el tapón de rosca (cubeta de muestra).
- Introduzca la cubeta de muestra en el compartimiento para cubetas.
- Haga coincidir la marca de la cubeta con la del fotómetro.
- Pulse “Ensayo” (Test).
- El contenido de bromo en mg/l de Br2 aparece en la pantalla.
Consejos para la medición
- Cuando se utiliza la cubeta de 50 mm, se recomienda medir contra una muestra de blanco preparada por usted mismo (preparación igual que para la muestra de medición, pero con agua destilada en lugar de muestra) para aumentar la precisión. Configure el fotómetro para medir el blanco (solo instrumentos Prove y Nova).
- Para la medición fotométrica, las cubetas deben estar limpias. Limpie, si es necesario, con un paño limpio y seco.
- La medición de disoluciones turbias produce lecturas elevadas falsas.
- El pH de la disolución de medida debe estar dentro del intervalo 4,0 - 5,0.
- El color de la disolución de medida permanece estable durante 30 minutos después de acabar el tiempo de reacción indicado anteriormente.
- En el caso de concentraciones de bromo superiores a 50 mg/l, se forman otros productos de reacción y se obtienen lecturas bajas falsas. En tales casos, es aconsejable realizar una comprobación de plausibilidad de los resultados de la medición diluyendo la muestra (1:10, 1:100).
Gestión de la calidad analítica
Nota: recomendado antes de cada serie de medida.
Para comprobar el sistema de medición fotométrica (reactivo problema, dispositivo de medición, manipulación) y el modo de trabajo, se puede utilizar una disolución patrón de bromo recién preparada que contenga 5,00 mg/l de Br2 (aplicación, consulte el sitio web). Las interferencias dependientes de la muestra (efectos de matriz) se pueden determinar agregando patrón.
Referencias bibliográficas
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