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  • Development of a SPE-UHPLC-MS/MS methodology for the determination of non-steroidal anti-inflammatory and analgesic pharmaceuticals in seawater.

Development of a SPE-UHPLC-MS/MS methodology for the determination of non-steroidal anti-inflammatory and analgesic pharmaceuticals in seawater.

Journal of pharmaceutical and biomedical analysis (2014-07-09)
Paula Paíga, Aleksandar Lolić, Floris Hellebuyck, Lúcia H M L M Santos, Manuela Correia, Cristina Delerue-Matos
ZUSAMMENFASSUNG

An analytical methodology for the simultaneous determination of seven pharmaceuticals and two metabolites belonging to the non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) and analgesics therapeutic groups was developed based on off-line solid-phase extraction and ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (SPE-UHPLC-MS/MS). Extraction conditions were optimized taking into account parameters like sorbent material, sample volume and sample pH. Method detection limits (MDLs) ranging from 0.02 to 8.18 ng/L were obtained. This methodology was successfully applied to the determination of the selected pharmaceuticals in seawater samples of Atlantic Ocean in the Northern Portuguese coast. All the pharmaceuticals have been detected in the seawater samples, with pharmaceuticals like ibuprofen, acetaminophen, ketoprofen and the metabolite hydroxyibuprofen being the most frequently detected at concentrations that can reach some hundreds of ng/L.

MATERIALIEN
Produktnummer
Marke
Produktbeschreibung

Sigma-Aldrich
Methanol, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Salzsäure, ACS reagent, 37%
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Sigma-Aldrich
Methanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Ammoniumhydroxid -Lösung, ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis
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Menge
Sigma-Aldrich
Salzsäure, ACS reagent, 37%
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Sigma-Aldrich
Ameisensäure, reagent grade, ≥95%
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Sigma-Aldrich
Methanol, HPLC Plus, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Chlorwasserstoff -Lösung, 4.0 M in dioxane
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Sigma-Aldrich
Ameisensäure, ACS reagent, ≥96%
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Sigma-Aldrich
Ammoniumhydroxid -Lösung, 28% NH3 in H2O, ≥99.99% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Ammoniak -Lösung, 7 N in methanol
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Sigma-Aldrich
Salzsäure -Lösung, 1.0 N, BioReagent, suitable for cell culture
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Sigma-Aldrich
Methanol, suitable for HPLC, gradient grade, suitable as ACS-grade LC reagent, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Salzsäure, meets analytical specification of Ph. Eur., BP, NF, fuming, 36.5-38%
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Sigma-Aldrich
Salzsäure, 37 wt. % in H2O, 99.999% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Salzsäure, 36.5-38.0%, BioReagent, for molecular biology
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Sigma-Aldrich
Chlorwasserstoff -Lösung, 2.0 M in diethyl ether
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Sigma-Aldrich
Methanol, Laboratory Reagent, ≥99.6%
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Sigma-Aldrich
Ameisensäure, ACS reagent, ≥88%
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Supelco
Salzsäure -Lösung, volumetric, 0.1 M HCl (0.1N), endotoxin free
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Sigma-Aldrich
4-Aminophenol, ≥98%
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Sigma-Aldrich
Ibuprofen, ≥98% (GC)
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Sigma-Aldrich
Acetylsalicylsäure, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Methanol, ACS spectrophotometric grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Methanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Menge
Sigma-Aldrich
Ammoniak -Lösung, 0.4 M in dioxane
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Menge
Sigma-Aldrich
Methanol, BioReagent, ≥99.93%
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Sigma-Aldrich
Methanol, Absolute - Acetone free
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USP
Acetaminophen, United States Pharmacopeia (USP) Reference Standard
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Sigma-Aldrich
Chlorwasserstoff -Lösung, 1.0 M in diethyl ether
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