OTM-45 전반부 추출 후 유리 섬유 멤브레인 필터 내 PFAS 추출물 분석

• PFAS 화합물의 공기 모니터링을 위한 OTM-45 방법
• 전반부 추출을 이용한 Millipore^® 유리 섬유 필터 검사 방법
• 전반부 추출 후 PFAS 추출물 분석
• 추천 멤브레인 필터
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PFAS 화합물의 공기 모니터링을 위한 OTM-45 방법

2021년 미국 EPA PFAS 전략 로드맵에는 PFAS 화합물의 공기 모니터링(실내, 대기 및 산업용 공기 모니터링)을 위한 방법 개발에 중점을 두는 것이 포함됩니다. 고정된 공급원(예: 굴뚝 가스)에서 나오는 대기 배출물 내 PFAS 화합물의 모니터링을 위한 OTM-45 방법은 EPA 방법 5, SW-846 방법 0010에서 수정된 방법으로, 2021년에 첫 초안이 발표되었으며 더 많은 데이터를 사용할 수 있게 되면 업데이트될 예정입니다. 해당 방법에는 7가지 굴뚝 가스 분획으로 된 시료 수집 트레인이 포함되며, 이 중에 하나가 유리 섬유 입자 필터에 수집된 입자 분획입니다. 분획은 추출 후 LC-MS/MS를 사용하여 분석됩니다. 다른 PFAS 방법과 마찬가지로 필터를 포함한 모든 소모품 및 시료 조제 장비가 PFAS 분석물로 오염되지 않는 것이 매우 중요합니다. 이를 방지하기 위해, 샘플링 및 추출 이전에 염기 촉매 첨가 메탄올 및 염화메틸렌을 이용한 입자 필터 분획의 광범위한 세척 공정이 일반적으로 수행됩니다. 분획이 추출되고 나면, 실험실에서는 LC-MS/MS 전에 입자를 제거하기 위해 주사기 필터를 사용할 수도 있습니다. 주사기 필터 추천은 당사의 “시료 여과를 위한 PFAS 검사 방법 및 지침” 페이지에서 찾아보실 수 있습니다.

당사는 OTM-45의 입자상 샘플링 분획에서 사용하기 위한 바인더 미포함 Millipore^® AP-40 유리 섬유 필터의 적합성을 연구했습니다. 데이터에 따르면 고정된 공급원에서 나오는 대기 배출물 내 PFAS 화합물의 OTM-45 검사를 위한 샘플링 트레인에서 바인더 미포함 Millipore^® AP-40 유리 섬유 필터가 입자 필터 분획으로 사용되기에 적합하다고 입증되었습니다.

전반부 추출을 이용한 Millipore^® 유리 섬유 필터 검사 방법

빈 AP-40 필터의 두 로트에 대해서 검사하였습니다. PFAS 분석에서 미량의 오염물질이라 하더라도 결과를 크게 왜곡할 수 있으므로 청결에 대한 주의가 요구됩니다. 그 결과, 방법에는 린싱 및 세척 단계가 포함되며 일반적으로 실험실별 SOP에 의해 추가됩니다. OTM-45의 샘플링 및 전반부 추출 이전에 이런 세척 방법에 맞추기 위해, 먼저 필터를 5%(부피비) NH₄OH가 포함된 메탄올에 30분 동안 담가 두었습니다. 그런 다음 필터를 염화메틸렌에 30분 동안 담가 두었습니다(그림 1). 이 방법에서는 현장 샘플링 단계를 생략하고 필터 청결도를 분리 및 연구했습니다. 전반부 추출 방법을 위해, C-13 표지된 내부 표준 물질을 세척된 필터에 추가했습니다. 그런 뒤 필터를 탁상형 진탕기에서 추출하기 위해 메탄올에 18시간 동안 담가 두었습니다. 추출물을 핫 블록 농축을 이용하여 농축 및 증발시켰으며 이후 블로우 다운(blow-down) 단계가 이어졌습니다. 그런 다음 내부 표준 물질을 사용하여 시료를 LC-MS/MS로 분석했습니다(그림 2).

그림 1. OTM-45를 사용하는 PFAS 오염에 대한 바인더 무포함, 내경 90 mm Millipore^® 유리 섬유 컷 디스크 멤브레인 검사에 사용된 세척 단계의 도식적인 개요.

그림 2. OTM-45를 사용하는 PFAS 오염에 대한 바인더 미포함, 내경 90 mm Millipore^® 유리 섬유 컷 디스크 멤브레인 검사에 사용된 전반부 추출 단계의 도식적인 개요.

전반부 추출 후 PFAS 추출물 분석

검사 완료된 49가지 PFAS 분석물 중 그 어느 것도 보고 한계인 검사 완료 시료당 1.00 ng보다 높은 농도로 확인되지 않았습니다(표 1). 또한, 해당 결과는 경쟁사 유리 섬유 디스크 검사 결과와도 동일했습니다. OTM-45에는 극성을 포함하여 광범위하고 다양한 특성이 있는 많은 화합물이 포함되기 때문에, 해당 방법에 대해 QC 범위가 폭넓게 제안됩니다(25~150%). 그러므로 해당 방법에 따라 특정 화합물을 정량화할 때 어느 정도의 불확실성이 있을 수 있으며, 특히 fluorotelomer sulfonic acid, fluorotelomer carboxylic acid, fluorotelomer unsaturated carboxylic acid에 대해서 그렇습니다. 미래에는 극성 PFAS 화합물에 대해 비극성 화합물에 초점을 둔 추가적인 방법이 이러한 일부 문제를 완화시킬 것으로 기대됩니다.

이 결과는 바인더 미포함 Millipore^® AP-40 유리 섬유 필터가 OTM-45를 이용한 PFAS 화합물의 분석을 위한 여과에 사용하기에 신뢰성 있고 적합하다는 것을 시사합니다.

표 1.세척 및 OTM-45를 통한 유리 섬유 필터 디스크의 전반부 추출 후 perfluoroalkyl carboxylic acid 및 perfluoroalkyl sulfonic acid만 보여주는 PFAS 오염물질 검출의 요약.

화합물	약어	RL (ng/시료)	Millipore® 컷 디스크 필터			경쟁사 디스크 필터
			디스크a에 대한 로트 1	디스크a에 대한 로트 2	디스크a에 대한 로트 1
Perfluoroalkyl Carboxylic Acid
Perfluoro-n-heptanoic acid	PFHpA	1.00	NDb	NDb	NDb
Perfluoro-n-butanoic acid	PFBA	2.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-pentanoic acid	PFPeA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-hexanoic acid	PFHxA	1.00	NDb	NDb	ND
Perfluoro-n-octanoic acid	PFOA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-nonanoic acid	PFNA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-decanoic acid	PFDA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-undecanoic acid	PFUnDA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-dodecanoic acid	PFDoDA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-tridecanoic acid	PFTrDA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-tetradecanoic acid	PFTeDA	1.00	ND	ND	ND
Perfluorohexadecanoic	PFHxDA	1.00	ND	ND	ND
Perfluorooctadecanoic	PFODA	1.00	ND	ND	ND
Perfluoroalkyl Sulfonic Acid
Perfluoro-n-butanesulfonic acid	PFBS	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-pentanesulfonic acid	PFPeS	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-hexanesulfonic acid	PFHxS	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-heptanesulfonic acid	PFHpS	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-octanesulfonic acid	PFOS	1.00	NDb	NDb	NDb
Perfluoro-n-nonanesulfonic acid	PFNS	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-decanesulfonic acid	PFDS	1.00	ND	ND	ND
Perfluoro-n-dodecanesulfonic acid	PFDoS	1.00	ND	ND	ND
a값들은 n=3인 디스크의 추출에 기반하여 디스크별 PFAS 분석물의 농도를 나타냅니다. b디스크별 농도는 RL과 방법 검출 한계(MDL) 사이로 추정되었습니다. 약어: RL = 보고 한계(ppb); ND = 보고 한계(RL)를 초과하는 값이 검출되지 않음

검사를 완료했으며 표 1에 나타나지 않은 추가적인 화합물:

• Perfluorooctane Sulfonamide: PFOSA/FOSA, N-EtFOSA, N-MeFOSAA (결과: ND, 모든 시료)
• Perfluorooctane Sulfonamidoacetic Acid: N-EtFOSAA, N-MeFOSAA (결과: ND, 모든 시료)
• Perfluorooctane Sulfonamido Ethanol: N-MeFOSE, N-EtFOSE (결과: ND, 모든 시료)
• Fluorotelomer Sulfonic Acid: 4:2 FTS, 6:2 FTS, 8:2 FTS, 10:2 FTS (결과: ND, 모든 시료)
• Per 및 Polyfluoroether Carboxylic Acid, Per 및 Polyfluoroether Sulfonic Acid, Fluorotelomer Carboxylic Acid, 차세대 PFAS 분석물: ADONA, GenX, 9Cl-PF3ONS, 11Cl-PF3OUdS, 6:2 FTUCA, 7:3 FTCA, 10:2 FTCA, 8:2 FTCA, PFEESA, 8:2 FTUCA, PFMPA, PFMBA, 5:3 FTCA, 6:2 FTCA, 3:3 FTCA, PFECHS, NFDHA (결과: ND, 모든 시료)

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