794-0715

HPLCによるパラコートよびジクアットの分析、SUPELCOSIL^™ LC-18、 SPE処理、ENVI^™-8 DSK使用

application for SPE, application for HPLC

特性

• テクニック: HPLC: suitable; solid phase extraction (SPE): suitable
• 試験パラメータ: sample preparation: SPE (Solid Phase Extraction); sample/matrix: drinking water adjusted to pH to 10.; sample preparation: ENVI-8 DSK, 47 mm (57172); SPE tube/cartridge: ENVI-8 DSK SPE Disk, 47 mm (57172); condition: 10 mL acetonitrile; 2 × 10 mL reagent water; 10 mL conditioning solvent A (5 g cetyl trimethyl ammonium bromide and 5 mL conc. ammonium hydroxide in 500 mL DI water, dilute to 1 L); (2 × 10 mL reagent water; 10 mL conditioning solvent B (10 g hexanesulfonic acid, sodium salt and 10 mL conc. ammonium hydroxide in 250 mL DI water, dilute to 500 mL)); sample addition: 250 mL water 100 mL/min; elution: 0.5-1.0 mL acetonitrile (to cover/solvate disk); 2 × 4 mL eluting solution (13.5 mL orthophosphoric acid and 10.3 mL diethylamine in 500 mL DI water, dilute to 1 L); column: SUPELCOSIL LC-18, 15 cm × 4.6 mm I.D., 5 μm particles (58230-U); mobile phase: 3.5 mL triethylamine and 1.0 g 1-hexane-sulfonic acid, sodium salt to 800 mL DI H₂O add orthophosphoric acid to pH 2.5, dilute to 1 L; flow rate: 1.0 mL/min; column temp.: 35 °C; detector: photodiode array, diquat - 308 nm, paraquat - 257 nm; injection: 100 μL
• 適合性: application for HPLC; application for SPE
• アプリケーション: environmental

詳細

アプリケーション

詳細については、US EPA試験法549.1をご覧ください。

サンプルの前処理:
飲用水250 mLをサンプルとし、10% NaOHまたは10% HClを加えてpHを10.5±0.2に調節します。

ENVI-8 DSKをコンディショニングします。MeOH 10 mL、試薬等級の水10 mL(2回)、コンディショニング溶媒A(臭化セチルトリメチルアンモニウム5 gおよび濃NH₄OH 5 mLをDI H₂O 500 mLに溶解し、希釈により体積を1 Lとしたもの)10 mL、試薬等級の水10 mL(2回)、コンディショニング溶媒B(ヘキサンスルホン酸ナトリウム10 gおよび濃NH₄OH 10 mLをDI H₂O 250 mLに溶解し、希釈により体積を500 mLとしたもの)10 mLをこの順番でロードしてください。
サンプルをロードします。流速は100 mL/分としてください。
溶出を行います。MeOH 0.5～1.0 mL(ディスクの被覆および溶媒和用)をロードした後、溶出液(オルトリン酸13.5 mLおよびジエチルアミン10.3 mLをDI水 500 mLに溶解し、希釈により体積を1 Lとしたもの)4 mLを2回ロードしてください。

法的情報

ENVI is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC

SUPELCOSIL is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC