坚固耐用且可重现的固相微萃取（SPME）采样
使用镍钛合金内核
SPME萃取头进一步提升您的萃取头性能
现在，我们推出了同样可采用Carboxen®/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）或聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）涂层的SS组件形式的镍钛合金（NIT）内核SPME萃取头。它们仍保留了CAR/PDMS和PDMS/DVB涂层的选择性，但性能更佳，有助于从熔融石英（FS）内核萃取头无缝过渡至NIT技术。NIT萃取头具有如下优点：
- 重现性更高
- 耐用性更高
- 选择性不变，确保方法的一致性
- 高惰性内核，确保分析物稳定性
更高的批次间和批次内重现性
镍钛合金SPME萃取头的生产工艺经过专门优化，可提升批次间和批次内的重现性。这其中的关键在于更严格的涂层规格显著减少了萃取头的差异性，尤其是萃取头直径/涂层厚度。
这些改进提高了色谱结果的精度。按照如下表1 和图1所示详细方法，已将NIT CAR/PDMS和NIT PDMS/DVB萃取头与相同萃取头化学成分的FS熔融石英内核萃取头进行了比较。图2结果表明，与FS内核相比，NIT CAR/PDMS萃取头和NIT PDMS/DVB萃取头的批次内和批次间差异性都明显更低。
图 1.使用CAR/PDMS NIT萃取头通过该分析测试方法所获得的代表性色谱图
图 2.比较NIT和FS SPME萃取头的批次间和批次内重现性测试
更高的SPME萃取头耐用性
NIT的耐用性要高于FS萃取头。在比较研究中，对NIT和FS萃取头进行了柔韧性测试，以确定其萃取头强度/机械稳定性。如图3所示，将每种涂层的三个FS内核萃取头和三个NIT内核萃取头组件从0°弯曲到180°。结果表明，无论涂层类型如何，NIT萃取头都可弯曲至180°，而不会破裂或永久性弯曲。
图4 显示了一个90°弯曲的NIT萃取头。在40°和50°之间弯曲时，无论涂层类型如何，FS萃取头组件都会在连接点发生折断。尽管机械稳定性有所提高，但仍建议尽量减少对涂层萃取头的机械应力。
图 3.用于耐用性测试的弯折点
图 4.90°弯曲的NIT萃取头
保持了SPME涂层的选择性和内核惰性
为了促进萃取方法从FS萃取头到相同涂层NIT萃取头的无缝过渡，我们采用了2组指示化合物（烷基卤化物和小的短链胺）用于FS和NIT萃取头的比对分析，以确保其选择性和惰性的一致。为了确保分析结果的重现性，对比实验分别采用了四个批次的CAR/PDMS和PDMS/DVB涂层的萃取头。
通过使用表2中的方法对分析物响应速率进行比较，检验不同内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头对卤代烷烃的选择性。图5结果表明，无论内核类型如何，CAR/PDMS和PDMS/DVB的化学组成对于卤代烷烃均保持了涂层选择性。对于所有涂层来说，使用具有NIT和FS内核的涂层对卤代烷烃进行萃取的响应之间的差异均小于3％。由于卤代烷烃会在高温下与暴露的活性位点发生相互作用而分解，因此我们对两种萃取头的惰性进行了研究，以确保在NIT萃取头上不会增加降解的发生。研究的卤代烷烃转化为相应烯烃的百分数显示于图6中。对于所有易于降解的分析物，两种涂层类型的NIT萃取头均具有相同或更好的样品保存性。与预期相同，研究还发现降解百分比与温度相关。
随后，我们使用一系列短链胺，对极性更高化合物的萃取头惰性和选择性进行了比较。由于短链胺与金属的反应性，并在高温下会加剧氧化降解，因此短链胺也往往成为一类棘手的分析物。将每种胺的分析物响应除以内标正丙醇（在这些条件下稳定），以检查胺的分解或不可逆吸附。如果发生降解，则在较活跃的内核上该比率将会较低。图7中所示的色谱图和比率表明，对于一系列胺FS和NIT萃取头都保持了选择性和内核惰性。在5％RSD范围内这些值在统计上是相同的。
图 5.内核类型和涂层对卤代烷烃分析物的响应
图 6.卤代烷烃降解的内核惰性研究
图 7.NIT和FS萃取头上胺与正丙醇的内核惰性和分析物响应比较
镍钛合金内核SPME萃取头的优点
结果表明，镍钛合金内核SPME萃取头的批次间和批次内重现性均得到了提高。涂层的一致性经过了优化，并提高了分析结果的可重现性。NIT内核极大地提高了萃取头的耐用性，使其可应对180°的形变。通过这些改进，可以保持CAR/PDMS或PDMS/DVB SPME FS萃取头的选择性和惰性，从而轻松地从基于FS内核类型的方法过渡到新的NIT内核类型上。
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