Phosphates dans l'eau souterraine et l'eau de surface : méthode de détermination rapide et fiable à l'aide du test photométrique Spectroquant®
Katrin Schwind
1 Scientist Associate, Analytical Point-of-Use R&D, Gunter Decker, Senior Global Product Manager, Analytical Point-of-Use Analytics | Photometry, 2
Les phosphates dans l'eau de surface
Le phosphore est un élément essentiel pour les organismes et les végétaux1. Dans les eaux naturelles non contaminées, il se présente sous forme de phosphate organique, de phosphates condensés ou d'orthophosphate (souvent dénommé via sa formule chimique PO4-P). La faible quantité de phosphore présente dans les eaux naturelles ne favorise par la croissance des plantes. Cependant, une hausse de la concentration en phosphore entraîne la prolifération des algues, ce qui provoque l'eutrophisation de la masse d'eau2, 3.
Au milieu du 20e siècle, la contamination anthropique des masses d'eau par les phosphates a généré une vaste eutrophisation via les engrais, les eaux usées et les détergents utilisés dans les lessives, pour n'en citer que quelques-uns. Des mesures ont alors été prises pour réduire les concentrations en phosphates
en arrêtant d'utiliser des phosphates dans les détergents et en précipitant les phosphates dans les usines de traitement d'eaux usées, ce qui a permis de réduire d'environ 75 % la charge environnementale des phosphates2, 4.
Un excellent exemple est le cas du lac de Constance (Bodensee, en Allemagne). À la fin des années 70, la concentration en PO4-P du lac était de 84 μg/l, alors qu'aujourd'hui cet important plan d'eau présente des niveaux de PO4-P de seulement 5-6 μg/l5, 6.
Analyse des phosphates dans les eaux de surface
L'analyse de concentrations aussi faibles de PO4-P est un vrai défi.
Selon la norme DIN EN ISO 10304-1, la limite inférieure de la plage de travail de la méthode par chromatographie ionique est de 33 μg/l de PO4-P (équivalent à 100 μg/l de PO4), ce qui est considérablement plus élevé que les concentrations de phosphates habituellement rencontrées dans les eaux de surface. La photométrie permet de réaliser des mesures beaucoup plus sensibles. Selon la norme DIN EN ISO 6878, si aucune méthode d'extraction laborieuse n'est appliquée, la limite inférieure de mesure du dosage photométrique du phosphore dans l'eau est de 5 μg/l de PO4-P8.
Comparaison entre le test des phosphates Spectroquant® et la photométrie selon la méthode DIN EN ISO 6878
Les deux méthodes reposent sur le même principe. Les ions orthophosphate réagissent avec les ions molybdate et les ions antimoine dans une solution d'acide sulfurique pour produire de l'acide phosphomolybdique. Ce dernier est alors réduit par l'acide ascorbique et forme du bleu de phosphomolybdène (PMB), qui est dosé par photométrie9. Outre la courbe d'étalonnage pré-programmée, un autre avantage du test en kit Spectroquant® par rapport à la méthode standard est sa facilité d'utilisation. Lorsqu'on réalise des mesures selon la méthode DIN EN ISO 6878, les réactifs doivent être préparés séparément. Cela implique la préparation d'au moins cinq solutions différentes, sans compter les solutions étalons nécessaires à la procédure d'étalonnage8.
Le test en kit Spectroquant® contient déjà les réactifs requis pour l'analyse sous une forme prête à l'emploi. Pour doser de manière sensible les phosphates dans une cuvette de 100 mm, il suffit d'ajouter deux réactifs. Pour un volume d'échantillon de 20 ml, il suffit à l'utilisateur d'ajouter 20 gouttes de réactif PO4-1 et quatre cuillères rases de réactif PO4-2 (à l'aide de la micro-cuillère fournie à cet effet). Après un temps de réaction de cinq minutes, l'intensité de la couleur de l'échantillon est mesurée avec le photomètre, et la concentration en phosphates peut être lue directement sur l'écran du photomètre. Des instructions détaillées sont fournies dans la description de l'application intitulée "Sensitive measurement of orthophosphate in groundwater and surface water", disponible en ligne sur la page Internet du test des phosphates Spectroquant® (référence 114848)10.
Afin d'évaluer la pertinence du test en kit Spectroquant® pour le dosage de la concentration en phosphates des eaux de surface, le test en kit a été utilisé pour étudier la teneur en PO4-P de six échantillons. À titre de comparaison, une analyse de référence conformément à la méthode DIN EN ISO 6878 a aussi été réalisée. Une limite de détection de 0,003 mg/l de PO4-P a été trouvée pour la méthode DIN.
Les deux méthodes donnent des résultats comparables : dans quatre des six échantillons, la concentration en PO4-P était inférieure à la plage de mesure. Les valeurs mesurées se situaient dans la plage pour seulement deux des six échantillons. Dans l'échantillon du lac de Brombach, les concentrations détectées différaient de 0,0031 mg/l de PO4-P. Dans l'échantillon du lac Altmühl, l'écart entre le résultat Spectroquant® et le résultat DIN était de seulement 0,0004 mg/l de PO4-P. Le taux de récupération par rapport à la méthode DIN EN ISO s'est avéré être de 97 %.
En plus de l'analyse de référence, des échantillons ont également été mesurés selon la méthode des ajouts dosés. Dans cette étude, les cinq échantillons d'eau de lac et l'échantillon de la retenue de barrage ont été enrichis avec quatre concentrations différentes de PO4-P, et la récupération a été déterminée dans chaque échantillon. La Figure 1 montre les résultats de l'étude.
Figure 1.Concentration d'orthophosphate récupérée après les ajouts dosés.
Les concentrations des étalons ajoutés ont pu être récupérées dans tous les échantillons. Le taux de récupération moyen s'est révélé être de 105 % ± 5 %.
S'il est nécessaire d'améliorer encore l'exactitude, l'utilisateur a la possibilité d'effectuer un étalonnage sur la plage de mesure souhaitée. Cela est illustré par le graphique de la Figure 2, qui présente une courbe d'étalonnage en dix points réalisée sur la plage de mesure allant de 0,0025 à 0,0250 mg/l de PO4-P.
Figure 2.Courbe d'étalonnage sur la plage de mesure de 0,0025–0,0250 mg/l de PO4-P.
La méthode présente une bonne linéarité. Les performances ont pu être considérablement améliorées par rapport à la méthode pré-programmée, avec un écart-type de ± 0,0001 mg/l pour la méthode, un coefficient de variation de ± 0,88 % pour la méthode et un intervalle de confiance de ± 0,0003 mg/l (Tableau 2).
Résumé
Le test des phosphates Spectroquant® (référence 1.14848) est une alternative rapide, précise et économique aux méthodes standards de dosage de l'orthophosphate dans les eaux souterraines et les eaux de surface. Les résultats sont comparables à ceux obtenus avec la méthode de la norme DIN EN ISO 6878. En utilisant la méthode des ajouts dosés, il a été montré que le test en kit permet de quantifier les PO4-P dans les eaux souterraines et les eaux de surface.
Références
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