Amonio en las aguas residuales

Determinación reflectométrica después de la reacción con el reactivo de Nessler o utilizando el método de azul de indofenol.

Introducción

El nitrógeno en forma de amonio es un nutriente importante que debe analizarse en las aguas residuales. Si queda un exceso de amonio en el agua tratada, puede provocar problemas medioambientales, como la eutrofización (crecimiento excesivo de algas y plantas), que alteran los ecosistemas marinos.¹ Por lo tanto, la supervisión del amonio en las aguas residuales es un paso clave. En esta nota de aplicación, el amonio se determina en las aguas residuales utilizando el sistema y las tiras reactivas Reflectroquant^®.

Método experimental

Los números de referencia de kit de ensayo se aplican para los siguientes métodos:

• 1.16899 y 1.16892: Los iones amonio reaccionan con un clorante para formar monocloramina. Esta, a su vez, reacciona con un compuesto fenólico para formar un derivado de indofenol azul que se determina median reflectometría.
• 1.16977: Los iones amonio reaccionan con el reactivo de Nessler para formar un compuesto amarillo-marrón que se determina mediante reflectometría.

Reactivos e instrumentos

Kits de ensayo

• Método de ensayo de amonio: reflectométrico con tiras reactivas y reactivos 20 – 180 mg/l de NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16977) o
  
• Método de ensayo de amonio: reflectométrico con tiras reactivas y reactivos 5,0- 20,0 mg/l de NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16899) o
• Método de ensayo de amonio: reflectométrico con tiras reactivas y reactivos 0,2- 7,0 mg/l de NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16892)

Determinación semicuantitativa opcional

• Método de ensayo de amonio: colorimétrico con tiras reactivas y reactivo 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l de NH₄⁺ MQuant^®

Instrumentos

• Reflectómetro RQflex^® 20 Reflectoquant^® (1.17246)

Nota: esta nota de aplicación corresponde a RQflex^® 20 y todos los instrumentos descatalogados (RQflex^® 10, RQflex^® plus)

Preparación de la muestra

La muestra puede analizarse en su forma original

Análisis

Ensayo de amonio Reflectoquant^® , nº ref. 1.16892, intervalo de medición 0,2 - 7,0 mg/l.

Enjuague el recipiente de ensayo varias veces con la disolución problema y llene hasta la marca de 5 ml. Añada 10 gotas del reactivo NH₄-1 y agite. Añada 1 microcuchara azul del reactivo NH₄-2 y vuelva a agitar. Pulse la tecla INICIO (START) del reflectómetro y coloque simultáneamente la tira reactiva en la muestra (20 - 30 °C) durante 8 minutos, asegurándose de que ambas zonas de reacción estén sumergidas. Deje que el exceso de líquido escurra por el borde largo de la tira en papel absorbente. Mida la tira en el reflectómetro. El valor [mg/l] se almacenará automáticamente. (Consulte las instrucciones de funcionamiento de RQflex^® y las instrucciones de uso de los ensayos de amonio Reflectoquant^®).

Ensayo de amonio Reflectoquant^®, nº ref. 1.16899, intervalo de medición 5,0 - 20,0 mg/l.

Enjuague el recipiente de ensayo varias veces con la disolución problema y llene hasta la marca de 5 ml. Añada 10 gotas del reactivo NH₄-1 y agite. Añada 1 microcuchara azul del reactivo NH₄-2 y vuelva a agitar. Pulse la tecla INICIO (START) del reflectómetro y coloque simultáneamente la tira reactiva en la muestra (20 - 30 °C) durante 4 minutos, asegurándose de que ambas zonas de reacción estén sumergidas. Deje que el exceso de líquido escurra por el borde largo de la tira en papel absorbente. Mida la tira en el reflectómetro. El valor [mg/l] se almacenará automáticamente. (Consulte las instrucciones de funcionamiento de RQflex^® y las instrucciones de uso de los ensayos de amonio Reflectoquant^®).

Ensayo de amonio Reflectoquant^®, nº ref. 1.16977, intervalo de medición 20 - 180 mg/l.

Enjuague el recipiente de ensayo varias veces con la disolución problema pretratada y llene hasta la marca de 5 ml. Añada 10 gotas del reactivo NH₄-1 y agite. Pulse el botón INICIO (START) y sumerja a la vez las dos zona de reacción de la tira reactiva en la disolución de muestra (15 - 25 °C) durante unos 2 segundos. Deje que el exceso de líquido escurra por el borde largo de la tira en papel absorbente. Espere 15 segundos y luego mida la tira en el reflectómetro. El valor [mg/l] se almacenará automáticamente. (Consulte las instrucciones de funcionamiento de RQflex^® y las instrucciones de uso de los ensayos de amonio Reflectoquant^®).

Nota: si basta con una determinación semicuantitativa, existe la posibilidad de utilizar tiras reactivas MQuant^®, nº de ref.1.10024, graduación de la escala de color 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH₄⁺

Procedimiento

• Las muestras que contengan más de 400 mg/l de NH₄^- deben diluirse con agua destilada.
•  Enjuague el recipiente de ensayo varias veces con la muestra pretratada.
• Llene el recipiente de ensayo con 5 ml de la muestra (15 – 25°C) hasta la marca de 5 ml. Añada 10 gotas del reactivo NH₄-1 y agite.
• Sumerja la zona de reacción de la tira reactiva en la muestra de medida durante 3 segundos.
• Deje que el exceso de líquido escurra por el borde largo de la tira sobre una toalla de papel absorbente y, después de 10 segundos, determine con qué campo de color de la etiqueta coincide exactamente el color de la zona de reacción.
• Lea el resultado correspondiente en mg/l de NH₄⁺ o NH₄-N.

Resultados

Comparación el método fotométrico y el método DIN oficial

Muestra	Reflectoquant® [mg/l]	Fotometría [mg/l]	Método DIN [mg/l]
1	33,0	35,0	37,0
2	15,0	13,0	20,0
3	44,0	51,0	49,0
4	29,0	27,0	26,0
5	52,0	43,0	52,0
6	19,0	19,0	12,0
7	36,0	40,0	38,0
8	28,0	28,0	28,0
9	30,0	24,0	25,0
10	16,0	11,0	12,0
11	8,7	8,6	8,6
12	10,0	8,7	8,4
13	16,0	20,0	16,0
14	3,2	3.0	2,9
15	3.0	2,9	2,7
16	7,6	5,5	5,4
17	28,8	26,1	-
18	35,6	38,3	-

Referencias bibliográficas

1. Camargo JA, Alonso Á. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: A global assessment. Environment International. 32(6):831-849. https://doi.org/10.1016/j.envint.2006.05.002