Calibración, cualificación y validación

Los materiales de referencia son sustancias o materiales con unos valores homogéneos y bien establecidos de una o más de sus propiedades. Desempeñan un papel vital para garantizar la precisión de las mediciones mediante la calibración del método, la validación de un método de medición, la estimación de la incertidumbre de las mediciones o la asignación de valores a los materiales.

Los materiales de referencia son un componente crucial de la dinámica de trabajo de los estudios analíticos y de los esquemas de gestión de calidad más amplios. Se fabrican bajo requisitos estrictos y difieren de otros reactivos de laboratorio en la certificación y la trazabilidad de los datos proporcionados. Desde los materiales de referencia certificados (CRM) y otros grados de calidad de los materiales de referencia hasta los certificados de análisis, la trazabilidad metrológica y otros conceptos, el mundo de los materiales de referencia es inmenso y, a veces, confuso.

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Los materiales de referencia se clasifican en cinco categorías principales en función de sus grados de calidad, desde la metrología nacional y otras normas primarias hasta los materiales de referencia certificados (CRM), los materiales de referencia (RM), las normas analíticas y los productos químicos para investigación o de calidad experimental. Los requisitos de certificación y trazabilidad aumentan de un grado de calidad a uno superior. Los gobiernos nacionales aportan la normalización del nivel superior, mientras que directrices ISO específicas proporcionan normalización para los CRM y los RM. Estos requisitos ISO son la ISO 17034, la ISO/IEC 17025 y la Guía ISO 31.

Los productores de materiales de referencia deben cumplir estos requisitos ISO en la fabricación de los CRM o los RM. Para los materiales de referencia certificados, debe proporcionarse un certificado de análisis. La información contenida en dicho certificado está definida por las directrices ISO que se acaban de mencionar. Las especificaciones de calidad para los dos últimos niveles son perfiladas por cada productor independiente en lugar de por un gobierno nacional o por acreditaciones ISO específicas para los CRM y los RM.

Norma nacional de metrología (por ejemplo, NIST, JRC, NMI Australia)
Norma farmacopeica (por ejemplo, USP, EP, BP, JP, IP)

• Emitidas por un organismo autorizado
• Se considera que proporcionan el más alto nivel de precisión y trazabilidad

Material de referencia certificado (CRM) (ISO 17034, 17025)

• Se considera que proporciona el más alto nivel de precisión, incertidumbre y trazabilidad a una unidad de medida del SI
• Fabricado por un productor de materiales de referencia acreditado

Material de referencia (RM) (ISO 17034)

• Que cumple los requisitos ISO, menos exigentes que para los CRM
• Fabricado por un productor de materiales de referencia acreditado

Patrón analítico (ISO 9001)

• Certificado de análisis disponible
• El nivel de certificación varía

Grado reactivo / investigación química

• Puede venir con un certificado de análisis
• No están caracterizados para su uso como materiales de referencia

Figura 2. Jerarquía de los materiales de referencia - ¿Cuáles son los diferentes tipos?

Dependiendo de los requisitos del método o de la disponibilidad del producto, los materiales de referencia se utilizan en tres formatos diferentes: polvo, disolución o matriz. La selección del material de referencia adecuado es de vital importancia para la aplicación analítica de un laboratorio, ya que la precisión de los resultados depende de la referencia.

Selección de materiales de referencia según el propósito de las pruebas

La cualificación y calibración de los instrumentos exige el mantenimiento y el establecimiento de su trazabilidad. El material de referencia seleccionado ayudan a que los laboratorios lo alcancen. En las aplicaciones diarias habituales de idoneidad del sistema, puede ser importante calificar un material de referencia que sea práctico y fácil de usar, a la vez que fiable y rentable para el uso diario. En la validación de métodos, el uso de materiales de referencia muy precisos y exactos es fundamental para demostrar que el método de laboratorio es preciso y exacto. A efectos de identidad y estimación, entre los atributos importantes de los materiales de referencia se cuentan la autenticidad y la identidad probadas. En aplicaciones que implican cuantificación, valoración o evaluaciones de estabilidad se requieren materiales de referencia estables y precisos.

Tabla 1. Uso de los materiales de referencia: tipo de prueba

Tipo de prueba	Uso de mat. de ref.	Ejemplos	Requisitos del material de ref.
Cualificación/calibración del instrumento	Establecer el rendimiento del sistema Precisión de la medición	Cualificaciones anuales Calibraciones habituales de la balanza	Trazable
Calibración habitual/idoneidad del sistema	Diaria/Semanal Específica del sistema o del método Establecimiento sistemático del rendimiento	Calibraciones de la balanza antes de utilizarla Comprobaciones de rendimiento del sistema para LC-UV/MS; GC-FID...	Calificación de idóneo para utilizar
Validación del método	Exactitud Precisión Especificidad e interferencias LOD/LOQ y linealidad	Control de calidad farmacológico; pruebas medioambientales Patrones de los analitos, interferencias e impurezas	Preciso Trazable
Identidad	Comparación de desconocido a conocido	Materias primas entrantes en farmacología, alimentos, etc. Pruebas de detección	Autenticidad
Contenido o valoración	Cuantificación de analitos	Límites de plaguicidas/toxinas Control de calidad farmacéutica - contenido de API	Certifica el contenido Trazable
Evaluación de la estabilidad	Control de la estabilidad del producto	Control de calidad farmacéutica	Estables, homogéneos
Control de calidad interno	Precisión del método	Cuantificación sistemática de analitos: productos farmacéuticos/plaguicidas/diagnósticos	Contenido certificado Trazable

La selección de materiales de referencia idóneos para su propósito puede depender de varios factores, como los requisitos normativos, la disponibilidad, el tipo de aplicación analítica, el nivel de precisión y la matriz de la muestra.

Tabla 2. Guía de idoneidad para el propósito en la selección de patrón

Tipo de prueba	Patrón del NMI	Patrón farmacopeico	CRM	RM	Patrón analítico	Reactivo químico	Atributo
Cualificación/calibración del instrumento	✓	✓	✓				Trazabilidad y precisión
Calibración habitual / Idoneidad del sistema	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado (primario o secundario)
Validación del método	✓	✓	✓	✓			Exactitud, precisión, sesgo
Identidad	✓	✓	✓	✓	✓	✓	Autenticidad
Contenido o valoración	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado
Evaluación de la estabilidad	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado
Control de calidad interno	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado
Registros / acreditación	✓	✓	✓	✓			Patrón cualificado