Analytische Methode: Sulfit in Garnelen

Geräte und Reagenzien

Produkt-Nr. 173016 Spectroquant^® VIS Spektralphotometer Prove 100 oder
Produkt-Nr. 173017 Spectroquant^® UV/VIS Spektralphotometer Prove 300 oder
Produkt-Nr. 173018 Spectroquant^® UV/VIS Spektralphotometer Prove 600 oder
Produkt-Nr. 109748 Spectroquant^® Photometer NOVA 30 oder
Produkt-Nr. 109751 Spectroquant^® Photometer NOVA 60 oder
Produkt-Nr. 173632 Spectroquant^® Colorimeter Move 100
Produkt-Nr. 114946 10-mm-Rechteckküvetten und/oder
Produkt-Nr. 114947 20-mm-Rechteckküvetten und/oder
Produkt-Nr. 114944 50-mm-Rechteckküvetten
Produkt-Nr. 101746 Spectroquant^® Sulfit-Test
Produkt-Nr. 109535 MColorpHast™ Universal-Indikatorstäbchen pH 0 - 14
Produkt-Nr. 137085 Natronlauge 0,05 mol/l
Produkt-Nr. 108418 Titriplex^® III
Produkt-Nr. 116754 Wasser zur Analyse

Reagenz 1

Etwa 50 ml 0,05 molare Natronlauge in einen 100-ml-Erlenmeyerkolben vorlegen. Anschließend darin 0,005 g Titriplex^® III lösen und mit Natronlauge bis zur Marke auffüllen. Diese Lösung mit einer EDTA-Konzentration von 50 mg/l im Kühlschrank oder auf Eis auf etwa 0 - 4 °C abkühlen.

Reaktion

Sulfitionen reagieren in neutraler Lösung mit 5,5′-Dithiobis-2-nitrobenzoesäure (Ellmans Reagenz) und bilden ein organisches Thiosulfat. Diese Reaktion führt zur Freisetzung eines Thiols, das photometrisch bestimmt wird.

Messbereich

 

1,0 - 60,0 mg/l SO₃^2-

 

Probenvorbereitung

10 g küchenfertige Garnelen und 50 ml gekühlte Natriumhydroxid/EDTA-Lösung in einem Mixer etwa 1 Minute homogenisieren. Anschließend die gesamte Probe mit Hilfe von weiteren 50 ml Natriumhydroxid/EDTA-Lösung und 100 ml eisgekühltem Wasser zur Analyse in einen 250-ml-Messkolben überführen und etwa 20 Minuten auf einem Magnetrührer rühren. Es ist wichtig, dass eventuell vorhandener Schaum verschwindet. Danach mit Wasser zur Analyse bis zur Marke auffüllen und durch Schwenken des Kolbens homogenisieren. Dann durch einen Faltenfilter filtern, wobei die ersten Milliliter verworfen werden.

Hinweis: Die Garnelen müssen zügig verarbeitet werden, da Sulfit schnell an der Luft oxidiert. Geöffnete Packungen haben nach 24 Stunden nur noch etwa ¼ des ursprünglichen Gehalts.

Analyse

Die Messung mit dem vorgenannten Testsatz durchführen.

Berechnung

Messwert [mg/l] x 25 = Sulfitgehalt [mg/kg] (kg und l egalisiert)

 

Ergebnisse

Es wurden verschiedene Garnelenproben getestet.

Probe	Messwert [mg/l]  Spectroquant®	Wiederfindungsrate [%]
Garnele 1	40,2	-
Garnele 1, dotiert mit 2 mg/l Sulfit	42,7	101,2
Garnele 1, dotiert mit 4 mg/l Sulfit	44,3	100,2
Garnele 1, dotiert mit 6 mg/l Sulfit	46,1	99,8
Garnele 1, dotiert mit 8 mg/l Sulfit	48,0	99,6
Garnele 1, dotiert mit 10 mg/l Sulfit	49,6	98,8

Probe	Messwert [mg/l]  Spectroquant®	Wiederfindungsrate [%]
Garnele 2	37,8	-
Garnele 2, dotiert mit 2 mg/l Sulfit	39,6	99,5
Garnele 2, dotiert mit 4 mg/l Sulfit	40,3	96,4
Garnele 2, dotiert mit 6 mg/l Sulfit	41,2	94,1
Garnele 2, dotiert mit 8 mg/l Sulfit	45,2	98,7
Garnele 2, dotiert mit 10 mg/l Sulfit	48,6	101,7

Probe	Messwert [mg/l]  Spectroquant®	Vergleichender Messwert [mg/l] MColortest® Produkt-Nr. 111148
Garnele 3, Messung 1	41,8	41,3
Garnele 3, Messung 2	42,6	40,6
Garnele 3, Messung 3	41,7	41,3