Analytische Methode: Analytische Qualitätssicherung, Standard für Sulfid
Reagenzien:
Bestell-Nr. 109099 Iodlösung 0.05 mol I2/l 0.1 N-Lösung
Natriumsulfid-Nonahydrat zur Analyse
Bestell-Nr. 109147 Natriumthiosulfatlösung 0,1 mol/l 0,1 N-Lösung
Bestell-Nr. 100716 Schwefelsäure 25 % zur Analyse
Bestell-Nr. 105445 Zinkiodidstärkelösung zur Analyse
Bestell-Nr. 116754 Wasser zur Analyse
Herstellung einer Stammlösung:
7,5 g glasklare, gegebenenfalls gewaschene Natriumsulfid-Nonahydrat-Kristalle in einem kalibrierten oder auf Konformität geprüften 1000-ml-Messkolben mit destilliertem Wasser lösen und bis zur Marke mit destilliertem Wasser auffüllen. Die nach diesem Verfahren hergestellte Stammlösung enthält eine Konzentration von ca. 1000 mg/l Sulfid.
Präzise Gehaltsbestimmung der Standardlösung (Stammlösung) für Sulfid:
In einen 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliff 100 ml destilliertes Wasser und 5 ml (Vollpipette) Schwefelsäure 25 % geben. Zu dieser Lösung 25,0 ml (Vollpipette) der Sulfid-Stammlösung von ca. 1000 mg/l und 25,0 ml (Vollpipette) der Iodlösung 0,05 mol/l hinzufügen. Den Inhalt des Kolbens etwa eine Minute lang kräftig schütteln, anschließend mit Natriumthiosulfatlösung 0,1 mol/l bis zum Verschwinden der gelben Iodfarbe titrieren, 1 ml Zinkiodidstärkelösung zugeben und weiter titrieren, bis eine milchige, reinweiße Farbe entsteht.
Berechnung des exakten Gehalts der Sulfidlösung:
C1 = Verbrauch an Natriumthiosulfat 0,1 mol/l
C2 = Menge an Iodlösung 0,05 mol/l (25,0 ml)
mg/l Sulfid = (C2 - C1) x 64,13
Weitere Prüfkonzentrationen können aus der nach dem oben beschriebenen Verfahren exakt bestimmten Stammlösung durch entsprechende Verdünnung vorbereitet werden.
Haltbarkeit:
An einem kühlen Ort (Kühlschrank) gelagert, bleibt die Stammlösung max. einen Tag haltbar. Die verdünnten Prüflösungen müssen sofort verwendet werden.
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