Rückstandsanalytik: Pestizide in Spinat
Materialien
Analytische Säule
SPE-Röhrchen oder -Platte
Supelclean™ ENVI-Carb™ II/PSA SPE-Röhrchen
bed A 500 mg (Supelclean™ Envi-Carb-II SPE), bed B 300 mg (Supelclean™ PSA SPE), volume 6 mL, pk of 30CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
10 g of fresh spinach spiked at 0.2 ppm each pesticide
SPE tube/cartridge
Supelclean ENVI-Carb-II/PSA, 500mg/300mg/6mL (55119-U)
condition
5 mL acetonitrile:toluene (3:1, v/v)
sample addition
1 mL concentrated sample extract
elution
20 mL acetonitrile:toluene (3:1, v/v)
eluate post-treatment
Evaporate eluate to dryness with nitrogen at 40 °C. Reconstitute in 1 mL acetone:hexane (1:1, v/v).
column
Equity-1, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 μm (28046-U)
oven
50 °C (5 min), 25 °C/min to 125 °C, 10 °C/min to 30 °C (8 min)
inj. temp.
200 °C, aux: 325 °C (8 min)
detector
MSD, scan range 45-450 amu
carrier gas
helium, 0.9 mL/min., constant flow mode
injection
1 μL, splitless (splitter open at 1 min)
liner
4 mm I.D., single taper
Beschreibung
Anwendung
Vorbehandlung der Probe:
Zu 10 g frischem Spinat wurde jedes Pestizid bis zum Gehalt 0,2 ppm gegeben. Die Mischung wurde mit 10 mL Acetonitril homogenisiert. Der Extrakt wurde auf 1 mL eingedampft.
Konditionieren der SPE-Kartusche mit 5 mL Acetonitril/Toluol (3:1, v/v)
Aufgabe von 1 mL des konzentrierten Probenextrakts
Elution mit 20 mL Acetonitril/Toluol (3:1, v/v)
Eindampfen des Eluats bis zur Trockne mit N2 bei 40 °C
Aufnehmen in 1 ml Aceton:Hexan (1:1, v/v)
Rechtliche Hinweise
null
Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC