Analyse von PFAS-Extractables in Glasfasermembranfiltern nach OTM-45 Front-Half-Extraction
OTM-45 Methode zur Überwachung von Luft auf PFAS-Verbindungen
Die 2021 angekündigte strategische PFAS-Roadmap der US-amerikanischen EPA umfasst die Entwicklung von Methoden zur Überwachung der Luft auf PFAS-Verbindungen (Überwachung der Luftqualität in Innenräumen, Umwelt und Industrie). OTM-45 zur Überwachung von PFAS-Verbindungen in Luftemissionen stationärer Quellen (z. B. Abgas), gemäß einer modifizierten EPA-Methode 5, SW-846 Methode 0010, wurde 2021 als erster Entwurf veröffentlicht und muss aktualisiert werden, sobald weitere Daten verfügbar sind. Das Verfahren umfasst eine Probenerfassungskette mit sieben Abgasfraktionen, von denen eine Partikelfraktion mit einem Glasfaser-Partikelfilter gesammelt wurde. Die Fraktionen werden extrahiert und mit LC-MS/MS analysiert. Wie bei jeder PFAS-Methode ist es entscheidend, dass Verbrauchsmaterialien und Probenvorbereitungsgeräte, einschließlich Filter, nicht mit den PFAS-Analyten kontaminiert werden. Um dies zu vermeiden, wird vor der Probenahme und Extraktion in der Regel ein intensiver Reinigungsprozess der Partikelfilterfraktion in basischem Methanol und Methylenchlorid durchgeführt. Nach der Extraktion der Fraktionen können Partikel vor der LC-MS/MS auch mit Spritzenvorsatzfiltern entfernt werden. Empfehlungen für Spritzenvorsatzfilter finden Sie auf unserer Seite „PFAS Testing Methods and Guidance for Sample Filtration“.
Wir haben die Eignung der Glasfaserfilter Millipore® AP-40 ohne Bindemittel für den Einsatz zur Probenahme der Partikelphasen-Fraktion nach OTM-45 untersucht. Unsere Daten haben gezeigt, dass die Glasfaserfilter ohne Bindemittel Millipore® AP-40 für die Verwendung in der Probenahmekette als Partikelfilterfraktion für Prüfungen gemäß OTM-45 auf PFAS-Verbindungen in Luftemissionen von stationären Quellen geeignet sind.
Verfahren zum Testen von Millipore®-Glasfaserfiltern mit Front-Half-Extraction
Es wurden zwei Chargen AP-40-Filter mit Blindproben untersucht. Bei der PFAS-Analyse muss auf Sauberkeit geachtet werden, da selbst Spuren von Verunreinigungen die Ergebnisse erheblich verfälschen können. Daher enthalten die Methoden Spül- oder Reinigungsschritte, die häufig durch laborspezifische SOPs ergänzt werden. Um diese Reinigungsmethoden vor der Probennahme und der Front-Half-Extraction nach OTM-45 anzuwenden, wurden die Filter zunächst 30 Minuten lang in 5 % (v/v) NH4OH in Methanol eingeweicht. Anschließend wurden die Filter 30 Minuten lang in Methylenchlorid eingeweicht (Abbildung 1). Bei dieser Methode wurde der Probenahmeschritt im Labor übersprungen, um die Filtersauberkeit zu isolieren und zu untersuchen. Bei der Methode der Front-Half-Extraction wurden zu den gereinigten Filtern C-13-markierte interne Standards zugegeben. Die Filter wurden dann 18 Stunden lang in Methanol zur Extraktion auf einen Schütteltisch gegeben. Das Extrakt wurde auf einem Heizblock konzentriert und in einem Abkühlschritt verdampft. Die Proben wurden anschließend mit LC-MS/MS unter Verwendung interner Standards analysiert (Abbildung 2).
Abbildung 1.Schematische Darstellung des Reinigungsschrittes bei der Prüfung der Millipore® Glasfaser-Scheibenmembranen ohne Bindemittel mit einem Durchmesser von 90 mm auf PFAS-Kontamination gemäß OTM-45.
Abbildung 2.Schematische Darstellung des Schrittes der Front-Half-Extraction bei der Prüfung der Millipore® Glasfaser-Scheibenmembranen ohne Bindemittel mit einem Durchmesser von 90 mm auf PFAS-Kontamination gemäß OTM-45.
Analyse von PFAS-Extractables nach Front-Half-Extraction
Von den 49 getesteten PFAS-Analyten konnten keine in Konzentrationen oberhalb der Meldegrenze (RL) von 1,00 ng pro getestete Probe identifiziert werden (Tabelle 1). Die Ergebnisse für eine ebenfalls getestete Glasfaser-Scheibenmembran eines Mitbewerbers waren zudem identisch. Da OTM-45 viele Verbindungen mit sehr unterschiedlichen Eigenschaften, einschließlich Polarität, abdeckt, wird für die Methode ein großer QK-Bereich empfohlen (25–150 %). Daher kann bei der Quantifizierung bestimmter Verbindungen gemäß der Methode ein gewisses Maß an Unsicherheit bestehen, insbesondere bei Fluorotelomersulfonsäuren, Fluortelomercarbonsäuren und ungesättigten Fluorotelomercarbonsäuren. Es wird erwartet, dass in Zukunft zusätzliche Methoden mit Schwerpunkt auf unpolaren gegenüber polaren PFAS-Verbindungen einige dieser Bedenken zerstreuen können.
Diese Ergebnisse legen nahe, dass Millipore® AP-40-Glasfaserfilter ohne Bindemittel zuverlässig und für die Filtration gemäß OTM-45 zur Analyse von PFAS-Verbindungen geeignet sind.
Zusätzlich getestete Verbindungen, die nicht in Tabelle 1 aufgeführt sind:
- Perfluoroctansulfonamide: PFOSA/FOSA, N-EtFOSA, N-MeFOSAA (Ergebnis: n.n., alle Proben)
- Perfluorooctansulfonamidoessigsäuren: N-EtFOSAA, N-MeFOSAA (Ergebnis: n.n., alle Proben)
- Perfluoroctansulfonamid-Ethanole: N-MeFOSE, N-EtFOSE (Ergebnis: n.n., alle Proben)
- Fluortelomersulfonsäuren: 4:2 FTS, 6:2 FTS, 8:2 FTS, 10:2 FTS (Ergebnis: n.n., alle Proben)
- Per- und Polyfluorethercarbonsäuren, Per- und Polyfluorethersulfonsäuren, Fluortelomercarbonsäuren und PFAS-Analyten der nächsten Generation: ADONA, GenX, 9Cl-PF3ONS, 11Cl-PF3OUdS, 6:2 FTUCA, 7:3 FTCA, 10:2 FTCA, 8:2 FTCA, PFEESA, 8:2 FTUCA, PFMPA, PFMBA, 5:3 FTCA, 6:2 FTCA, 3:3 FTCA, PFECHS, NFDHA (Ergebnis: n.n., alle Proben)
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