Analyse chimique par voie humide

L'analyse chimique par voie humide consiste à identifier et quantifier les éléments recherchés dans un échantillon liquide à l'aide de diverses méthodes. On distingue deux principaux types : l'analyse qualitative qui permet d'identifier les éléments et l'analyse quantitative qui permet de déterminer leur quantité. Des réactifs chimiques permettent à l'analyte de convertir proportionnellement un colorant, dont la coloration peut être suivie visuellement ou à l'aide d'un photomètre.  

L'analyse chimique par voie humide englobe une multitude de techniques, notamment le titrage, la distillation, la spectrophotométrie (UV/Vis/IR), la colorimétrie, la filtration, le séchage, les tests de pH, ainsi que la lecture directe par des électrodes. Ces méthodes peuvent nécessiter davantage de main-d'œuvre que d'autres, car certaines des techniques concernées ne peuvent pas être automatisées. 

• Mesures de pH
• Détermination de la DBO
• Détermination de la DCO
• Analyseurs d'azote et de phosphore (NP)

• Analyse du COT
• Dissolution/Digestion
• Analyse gravimétrique

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Mesures de pH

Le pH représente la quantité d'ions hydrogène et hydroxyle libres présents dans l'eau ; la valeur du pH (allant de 0 à 14, 7 étant un pH neutre) indique l'acidité ou l'alcalinité d'une solution. La mesure du pH est le test le plus important au laboratoire, car une grande partie des processus physiques, chimiques et biologiques dépendent du pH. Les résultats les plus exacts sont obtenus avec un pHmètre. Cet appareil mesure la différence de tension entre deux électrodes plongées dans une solution. Des étalons de solution tampon permettent d'étalonner le pHmètre et de garantir des résultats fiables et reproductibles.

Détermination de la DBO

La demande biochimique en oxygène (DBO) mesure la quantité d'oxygène dissout consommée par les micro-organismes durant la décomposition aérobie de la matière organique présente dans l'eau. La détermination de la DBO permet d'estimer la quantité de matière organique biodégradable présente dans les eaux usées, les effluents et les eaux polluées. La DBO est le plus souvent mesurée via une méthode par dilution ou une méthode manométrique.

• Méthode par dilution : Avec cette méthode standard, l'échantillon (de l'eau de dilution) est préparé en ajoutant des nutriments inorganiques, des sels tampons et des quantités suffisantes de bactéries à de l'eau purifiée. On prépare ensuite plusieurs niveaux de dilution de l'échantillon. Les flacons de DBO sont remplis jusqu'en haut, bouchés hermétiquement et incubés dans l'obscurité à 20 °C pendant 5 jours. Les niveaux d'oxygène dissout sont mesurés avant et après la période d'incubation de 5 jours. La différence entre ces deux valeurs, après correction pour tenir compte de la dilution et du blanc, s'appelle la DBO5.
• Méthode manométrique : Dans cette méthode, un manomètre est installé sur un flacon contenant un échantillon non dilué. Le manomètre surveille en continu la baisse de pression d'air à l'intérieur du flacon, laquelle reflète la quantité d'oxygène absorbée par l'échantillon. Cette solution est plus facile à mettre en œuvre que la méthode par dilution, car elle ne nécessite aucune dilution, et il est possible de réaliser des mesures en continu.

Détermination de la DCO

La demande chimique en oxygène (DCO) mesure l'oxygène nécessaire à l'oxydation chimique des substances organiques présentes dans l'eau. La DCO permet donc d'évaluer la qualité de l'eau et des eaux usées.

Le test de DCO est effectué en présence d'un oxydant fort en conditions acides. Une quantité connue d'oxydant, en excès, est ajoutée à l'échantillon ; une fois l'oxydation terminée, la quantité d'oxydant restant en solution est estimée par titrage à l'aide d'une solution d'indicateur. Le test de DCO dure jusqu'à 2-3 heures, comparativement à 5 jours pour la DBO, et permet de mesurer tous les contaminants organiques, y compris les composés organiques non biodégradables.

La DCO peut être analysée à l'aide d'une cuve pré-remplie de réactifs contenant du chrome(VI) qui est converti en chrome(III) par les contaminants organiques de l'échantillon durant le prétraitement thermique. La quantité de chrome(VI) consommée est proportionnelle à la valeur de la DCO et peut être mesurée directement par photométrie.

Analyseurs d'azote et de phosphore (NP)

Les nutriments du sol tels que l'azote (N) et le phosphore (P) sont essentiels à la croissance des plantes. Une hausse des dépôts d'azote fragilise l'écosystème du sol, car cela accroît l'acidité du sol, crée un déséquilibre au niveau des nutriments, altère la composition des microbes du sol et contribue à l'augmentation de l'émission de gaz à effet de serre. C'est pour ces raisons qu'il est nécessaire de mesurer en routine la quantité d'azote dans les laboratoires agro-alimentaires et environnementaux.

L'azote peut être dosé de nombreuses manières. Les différentes méthodes requièrent une étape d'oxydation initiale qui convertit les composés organiques azotés en entités azotées inorganiques. Cette phase d'oxydation peut être réalisée selon l'une des méthodes suivantes : (1) digestion de Kjeldahl, (2) oxydation par rayonnement ultraviolet (UV), (3) oxydation au persulfate et (4) oxydation à haute température (combustion).

Le dosage du phosphore est devenu une étape cruciale de l'analyse environnementale. Un haut niveau de phosphore et d'azote dans les masses d'eau déclenche la prolifération rapide d'algues toxiques et peut donc compromettre la qualité de l'eau. L'analyse du phosphore se fait généralement par la méthode au molybdate et à l'acide ascorbique, par exemple à l'aide d'un test en kit prêt à l'emploi analysé quantitativement par un photomètre. Les analyseurs d'azote et de phosphore peuvent se présenter sous forme d'instruments indépendants ou combinés.

Analyse du COT

Le carbone organique total (COT) détermine la quantité de carbone présente dans un composé organique. Le COT est une mesure sensible non spécifique de toute la matière organique présente dans un échantillon. Il est donc utilisé pour réguler les rejets chimiques organiques des usines de fabrication dans l'environnement. La mesure du COT revêt également une certaine importance dans le domaine de la purification de l'eau potable en raison de la désinfection des sous-produits. Il existe plusieurs approches de la détermination du COT :

• Mesures hors ligne effectuées sur des échantillons d'eau recueillis dans des contenants et transportés jusqu'à un instrument  
• Mesures en ligne avec un instrument directement connecté sur le courant d'eau purifiée
• Oxydation de molécules organiques
• Instruments pour la détermination du COT, conçus pour détecter sélectivement le CO₂

Cette méthode est souvent considérée comme complémentaire à la DCO ; elle peut aussi être réalisée avec des kits de test en tube spécifiques.

Dissolution/Digestion

La préparation des échantillons est une étape importante du processus d'analyse. Les échantillons ne peuvent souvent pas être analysés directement et requièrent donc une étape de préparation. Cette dernière a pour but de convertir l'analyte en une forme dissoute de façon homogène. Comme la préparation de l'échantillon nécessite de grandes quantités de réactifs comparé à la taille de l'échantillon lui-même, les réactifs doivent avoir une pureté appropriée afin d'éviter une contamination de l'échantillon ou l'obtention de résultats faux positifs. La préparation des échantillons inclut des techniques telles que la dissolution, la digestion, la fusion, l'extraction, et bien d'autres. En analyse inorganique, on recourt souvent à la digestion pour convertir les échantillons peu solubles en une forme liquide, facile à étudier. Les agents de digestion sont des acides, des alcalis caustiques, des bases et des sels qui doivent être de bonne qualité afin de ne pas contaminer l'échantillon.

Analyse gravimétrique

L'analyse gravimétrique est utilisée en chimie analytique pour la détermination quantitative d'un analyte d'après sa masse. Les différents types d'analyse gravimétrique incluent la précipitation, la volatilisation et la méthode électro-analytique. Plusieurs réactifs inorganiques sont nécessaires à l'analyse gravimétrique pour provoquer la réaction recherchée avec l'analyte.