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  • Monitoring of an esterification reaction by on-line direct liquid sampling mass spectrometry and in-line mid infrared spectrometry with an attenuated total reflectance probe.

Monitoring of an esterification reaction by on-line direct liquid sampling mass spectrometry and in-line mid infrared spectrometry with an attenuated total reflectance probe.

Analytica chimica acta (2014-10-11)
Andrew W Owen, Edith A J McAulay, Alison Nordon, David Littlejohn, Thomas P Lynch, J Steven Lancaster, Robert G Wright
RESUMEN

A specially designed thermal vaporiser was used with a process mass spectrometer designed for gas analysis to monitor the esterification of butan-1-ol and acetic anhydride. The reaction was conducted at two scales: in a 150 mL flask and a 1L jacketed batch reactor, with liquid delivery flow rates to the vaporiser of 0.1 and 1.0 mLmin(-1), respectively. Mass spectrometry measurements were made at selected ion masses, and classical least squares multivariate linear regression was used to produce concentration profiles for the reactants, products and catalyst. The extent of reaction was obtained from the butyl acetate profile and found to be 83% and 76% at 40°C and 20°C, respectively, at the 1L scale. Reactions in the 1L reactor were also monitored by in-line mid-infrared (MIR) spectrometry; off-line gas chromatography (GC) was used as a reference technique when building partial least squares (PLS) multivariate calibration models for prediction of butyl acetate concentrations from the MIR spectra. In validation experiments, good agreement was achieved between the concentration of butyl acetate obtained from in-line MIR spectra and off-line GC. In the initial few minutes of the reaction the profiles for butyl acetate derived from on-line direct liquid sampling mass spectrometry (DLSMS) differed from those of in-line MIR spectrometry owing to the 2 min transfer time between the reactor and mass spectrometer. As the reaction proceeded, however, the difference between the concentration profiles became less noticeable. DLSMS had advantages over in-line MIR spectrometry as it was easier to generate concentration profiles for all the components in the reaction. Also, it was possible to detect the presence of a simulated impurity of ethanol (at levels of 2.6 and 9.1% mol/mol) in butan-1-ol, and the resulting production of ethyl acetate, by DLSMS, but not by in-line MIR spectrometry.

MATERIALES
Referencia del producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Alcohol etílico puro, for molecular biology
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, ACS reagent, ≥99.8%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Alcohol etílico puro, 200 proof, ACS reagent, ≥99.5%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, ACS reagent, ≥99.5%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, suitable for HPLC, ≥99.7%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Alcohol etílico puro, 200 proof, HPLC/spectrophotometric grade
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Pyridine, ACS reagent, ≥99.0%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, HPLC Plus, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, HPLC Plus, for HPLC, GC, and residue analysis, 99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Alcohol etílico puro, 200 proof, meets USP testing specifications
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
1-Butanol, 99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Alcohol etílico puro, for molecular biology
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
1-Butanol, ACS reagent, ≥99.4%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Pyridine, suitable for HPLC, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, gradient grade, suitable as ACS-grade LC reagent, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
4-Methyl-2-pentanone, suitable for HPLC, ≥99.5%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
1-Butanol, suitable for HPLC, ≥99.7%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.8% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
4-Methyl-2-pentanone, ACS reagent, ≥98.5%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, Laboratory Reagent, ≥99.6%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Pyridine, ReagentPlus®, ≥99%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.5% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, suitable for HPLC, ≥99.8%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Etanol, ACS reagent, prima fine spirit, without additive, F15 o1
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetic anhydride, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, ACS spectrophotometric grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad