Microscopia electrónica
La microscopia electrónica es una técnica utilizada para obtener imágenes de ultraalta resolución de átomos individuales de los materiales y estructuras internas de las células. Las imágenes resultantes al nivel atómico o de microestructura y mesoestructura pueden utilizarse para investigar las propiedades y el comportamiento de la muestra. Se utiliza en ciencia de los materiales, investigación biomédica, control de calidad y análisis de fallos. El uso de electrones como fuente de radiación para la formación de imágenes permite una mayor resolución espacial (en la escala de decenas de picómetros) en comparación con la resolución alcanzada utilizando fotones en microscopia óptica (~200 nanómetros). A través de la microscopia electrónica, además de la topografía de la superficie, puede obtenerse información sobre la estructura cristalina, la composición química y las propiedades eléctricas. La microscopia electrónica puede dividirse en dos categorías principales: microscopia electrónica de barrido (SEM) y microscopia electrónica de transmisión (TEM).
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En la microscopia electrónica de barrido (SEM) se utiliza un haz de electrones de potencia relativamente baja para la obtención de imágenes y la interacción con la muestra. Los detectores de electrones identifican los electrones secundarios en la superficie y los electrones retrodispersados en las regiones más profundas. Los electrones secundarios se generan a partir de interacciones inelásticas entre el haz de electrones y los átomos de la muestra. Los electrones retrodifundidos se generan tras la interacción elástica entre el haz de electrones y la muestra. La SEM requiere poca o ninguna preparación de la muestra y es mucho más rápida y menos restrictiva que otros tipos de microscopia electrónica. Las muestras grandes (~200 milímetros) se pueden exponer directamente después de su montaje en un soporte. En la SEM suele utilizarse la espectroscopia de rayos X por energía dispersiva (EDS o EDX) para cartografiar la distribución de los elementos dentro de una muestra. La corriente inducida por el haz de electrones (EBIC) y la catodoluminiscencia (CL) son otros métodos para analizar imágenes de gran calidad y las propiedades optoelectrónicas de las muestras.
En la microscopia electrónica de transmisión (TEM) se utiliza un haz de electrones de gran energía para transmitir los electrones a través de una muestra y crear una imagen en 2D con la mayor resolución posible. Los nanomateriales pueden analizarse a través de la TEM para revelar su estructura e información de composición al nivel atómico. Para obtener la información más detallada es fundamental seleccionar el soporte de muestra adecuado (rejilla TEM) para los diferentes tipos de nanomateriales. Cuando las muestras son demasiado gruesas, primero deben hacerse lo suficientemente finas como para que los electrones las atraviesen, idealmente 100 nanómetros o menos. A continuación, estas muestras para TEM se montan en una rejilla TEM y se estudian en condiciones de vacío ultraelevado con un haz de electrones concentrado e intenso. La TEM utiliza la difracción de área seleccionada (SAD) de los electrones que pasan a través de la muestra para proporcionar información cristalográfica del material de la muestra. La espectroscopia electrónica de pérdida de energía (EELS) y la espectroscopia de rayos X por energía dispersiva (EDX) son métodos de análisis para medir la composición atómica, la unión química, las propiedades electrónicas y el grosor local del material.
La microscopia electrónica de transmisión de barrido (STEM) desplaza un haz de electrones enfocado (con un tamaño de punto típico de 0,05-0,2 nm) sobre la muestra para completar simultáneamente la adquisición de la imagen y la cartografía espectroscópica, permitiendo la correlación directa de la información espacial y los datos espectroscópicos.
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