Análisis y valoración de Karl Fischer
¿Qué es valoración?
La valoración es una técnica analítica cuantitativa en la que se utiliza una disolución de concentración conocida, el valorante, para determinar la concentración exacta de un compuesto desconocido o la pureza de una sustancia. Durante una valoración, se añade el valorante gota a gota a la muestra disuelta, ya sea manualmente con una bureta de vidrio o con un valorador automático. La valoración es completa cuando se ha añadido suficiente disolución de valoración para que reaccione con todo el analito de la muestra. Un exceso de iones del valorador se identifica mediante un cambio de color del indicador o por cambio en el potencial eléctrico. Este momento en el que finaliza la reacción química se denomina «punto de equivalencia» o «punto final». Por último, la cantidad exacta del analito puede calcularse a partir del volumen de la disolución de valoración consumida.
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Valoración de Karl Fischer (KF)
La valoración de Karl Fischer es un método muy extendido utilizado en el control de calidad y durante los procesos, producción, investigación y desarrollo para determinar la cantidad de agua presente en muestras sólidas, líquidas o gaseosas. El agua puede afectar de manera adversa a la calidad, la estabilidad y otras propiedades físicas y químicas de las materias primas, productos intermedios y productos acabados. Este método rápido y preciso puede cuantificar el contenido de agua en una variedad de sustancias en concentraciones de 10 ppm al 100 %. Las farmacopeas, la normativa alimentaria, las directrices ISO y los métodos de la ASTM (Sociedad Americana para Pruebas y Materiales) exigen la determinación precisa del agua para asegurar la calidad y la estabilidad de las materias primas y los productos acabados.
Métodos de valoración de Karl Fischer
Tanto los métodos de valoración volumétrica como culombimétrica de Karl Fischer utilizan una detección de punto final bi-potenciométrica para cuantificar el yodo consumido por el agua de la muestra. Un exceso de yodo en la cubeta de valoración conduce a un cambio de potencial, lo que indica el final de la valoración. En ese momento, se interrumpe la adición o generación de yodo. Se prefiere el método culombimétrico para muestras líquidas y con bajo contenido de agua; el método volumétrico se utiliza para muestras sólidas y líquidas, y puede utilizarse también para un mayor contenido de agua.
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