卡尔费休滴定法测定丙酮中的水分

分析样品类型

酮类

在卡尔费休（KF）水分测定过程中，醛和酮会与通常使用的甲醇发生副反应。通常可以通过拖尾终点来识别副反应（即缩醛和缩酮的形成）以及亚硫酸氢盐的添加，并导致错误的结果。在缩醛或缩酮形成过程中，会释放出水分，这模拟了水分含量过高的情况。但是，添加亚硫酸氢盐会消耗水，导致结果太低。干扰的程度取决于物质的反应性以及所用KF溶液的反应性。通过使用用于醛和酮的特定KF试剂，可以大大抑制副反应。不建议使用库仑法。

有关样品和方法的特殊信息

丙酮是极性最强的酮之一。用甲醇形成缩酮和添加亚硫酸氢盐影响水分测定结果，需要使用醛和酮的专用试剂进行KF滴定。

滴定一组分系统

试剂：

滴定剂
188006 Aquastar^®-CombiTitrant 5酮-一种用于卡尔费休滴定醛和酮的组分试剂，约1 mL 5 mg水

溶剂
30 mL 188007 Aquastar^®-CombiSolvent酮-卡尔费休滴定用一种用于醛和酮的组分试剂的溶剂

滴定参数：
无甲醇溶剂的滴定设置：
I(pol) = 20 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
快速终点的停止标准：漂移< 30 µL/min

样品体积：
10 mL

操作步骤：
首先将滴定溶剂放入滴定池中，保持滴定剂干燥。然后，用注射器（在注射之前和之后通过称量注射器的重量确定确切的样品重量）或容积移液器添加样品，然后开始滴定。滴定终点指示结果。