Análisis de PFAS extraíbles en membranas filtrantes de fibra de vidrio después de la extracción de la mitad delantera según el método OTM-45
- Método OTM-45 para el control de compuestos PFAS en el aire
- Método para analizar los filtros de fibra de vidrio Millipore® utilizando la extracción de la mitad delantera
- Análisis de los extraíbles PFAS después de la extracción de la mitad delantera
- Membranas de filtración recomendadas
- Portafiltros recomendados
Método OTM-45 para el control de compuestos PFAS en el aire
La Hoja de Ruta Estratégica de la EPA de los Estados Unidos para los PFAS anunciada en 2021 incluye un enfoque en el desarrollo de métodos para el control de los PFAS en el aire (control del aire interior, medioambiental e industrial). El método OTM-45 para la supervisión de los compuestos PFAS en las emisiones atmosféricas de fuentes estacionarias (como el gas de escape), modificado del método 5 y el método 0010 (SW-846) de la EPA, se publicó en 2021 como primer borrador del método, que se actualizará a medida que se disponga de más datos. El método incluye un tren de recolección de muestras de siete fracciones de gas de escape, una de las cuales es una fracción particulada recogida en un filtro de fibra de vidrio para partículas. Las fracciones se extraen y analizan utilizando LC-MS/MS. Como ocurre con cualquier método para PFAS, es fundamental que los fungibles y el equipo de preparación de muestras, incluidos los filtros, no estén contaminados con analitos PFAS. Para evitar esto, suele realizarse un proceso de limpieza extenso de la fracción de partículas en metanol básico y cloruro de metileno antes de la toma de muestras y la extracción. Después de extraer las fracciones, los laboratorios también pueden usar filtros de jeringa para eliminar las partículas antes de la LC-MS/MS; las recomendaciones relativas a los filtros de jeringa pueden encontrarse en nuestra página “Métodos de análisis de las PFAS y directrices para la filtración de las muestras”.
Estudiamos la idoneidad de los filtros de fibra de vidrio Millipore® AP-40 sin aglutinantes para utilizar en la fracción de muestreo de la fase particulada del método OTM-45. Nuestros datos demostraron que los filtros de fibra de vidrio Millipore® AP-40 sin aglutinantes son apropiados para utilizar como fracción de filtro de partículas en el tren de muestreo para las pruebas OTM-45 de compuestos PFAS en las emisiones a la atmósfera de fuentes estacionarias.
Método para analizar los filtros de fibra de vidrio Millipore® utilizando la extracción de la mitad delantera
Se analizaron dos lotes de filtros AP-40 blanco. El análisis de PFAS exige atención a la limpieza, ya que incluso las trazas de contaminantes pueden provocar un sesgo significativo de los resultados. Por consiguiente, los métodos incorporan pasos de enjuague o limpieza, a menudo complementados con los PNT específicos del laboratorio. Para alinearse con dichos métodos de limpieza antes del muestreo y la extracción de la mitad delantera del método OTM-45, los filtros se remojaron primero en NH4OH en metanol al 5 % (v/v) durante 30 minutos. A continuación los filtros se remojaron en cloruro de metileno durante 30 minutos (Figura 1). En este método, se omitió la etapa de muestreo in situ para aislar y estudiar la limpieza del filtro. Para el método de extracción de la mitad delantera, se agregaron patrones internos marcados con C-13 a los filtros limpiados. A continuación, los filtros fueron empapados en metanol para extracción en una mesa vibratoria durante 18 horas. El extracto se concentró y evaporó utilizando la concentración por bloques calientes seguido de un paso de vaciado. Las muestras se analizaron después con LC-MS/MS utilizando patrones internos (Figura 2).
Figura 1.Esquema del paso de limpieza utilizado en el análisis de la contaminación por PFAS utilizando el método OTM-45 de discos de membranas filtrantes de fibra de vidrio Millipore® sin aglutinante, 90 mm de diámetro.
Figura 2.Esquema del paso de extracción de mitad delantera utilizado en el análisis de la contaminación por PFAS según el método OTM-45 de discos de membranas filtrantes de fibra de vidrio Millipore® sin aglutinante, 90 mm de diámetro.
Análisis de los PFAS extraíbles después de la extracción de la mitad delantera
De los 49 analitos de PFAS analizados, ninguno se identificó en concentraciones superiores al límite de notificación (RL) de 1,00 ng/muestra ensayada (Tabla 1). Además, los resultados fueron los mismos para un disco de fibra de vidrio de la competencia también probado. Dado que el método OTM-45 incluye muchos compuestos de propiedades muy variadas, como la polaridad, hay un amplio intervalo de control de calidad sugerido para el método (25-150 %). Por lo tanto, puede haber cierto grado de incertidumbre en la cuantificación de ciertos compuestos según el método, en particular los ácidos sulfónicos de fluorotelómeros, los ácidos carboxílicos de fluorotelómeros y los ácidos carboxílicos insaturados de fluorotelómeros. Se espera que en el futuro, otros métodos centrados en los compuestos PFAS no polares frente a los polares alivien algunas de estas preocupaciones.
Estos resultados sugieren que los filtros de fibra de vidrio Millipore® AP-40 sin aglutinante son fiables y apropiados para utilizar en la filtración con el método OTM-45 para el análisis de compuestos PFAS.
Otros compuestos analizados, no mostrados en la Tabla 1:
- Perfluoroctano sulfonamidas: PFOSA/FOSA, N-EtFOSA, N-MeFOSAA (Resultado: ND, todas las muestras)
- Ácidos perfluorooctano sulfonamidoacéticos: N-EtFOSAA, N-MeFOSAA (Resultado: ND, todas las muestras)
- Perfluorooctano sulfonamidoetanoles: N-MeFOSE, N-EtFOSE (Resultado: ND, todas las muestras)
- Fluorotelómero ácidos sulfónicos: 4:2 FTS, 6:2 FTS, 8:2 FTS, 10:2 FTS (Resultado: ND, todas las muestras)
- Ácidos perfluoroéter y polifluoroéter carboxílicos, ácidos perfluoroéter y polifluoroéter sulfónicos, ácidos carboxílicos de fluorotelómeros y analitos PFAS de próxima generación: ADONA, GenX, 9Cl-PF3ONS, 11Cl-PF3OUdS, 6:2 FTUCA, 7:3 FTCA, 10:2 FTCA, 8:2 FTCA, PFEESA, 8:2 FTUCA, PFMPA, PFMBA, 5:3 FTCA, 6:2 FTCA, 3:3 FTCA, PFECHS, NFDHA (Resultado: ND, todas las muestras)
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