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  • Headspace solid-phase microextraction with 1-pyrenyldiazomethane on-fibre derivatisation for analysis of fluoroacetic acid in biological samples.

Headspace solid-phase microextraction with 1-pyrenyldiazomethane on-fibre derivatisation for analysis of fluoroacetic acid in biological samples.

Journal of chromatography. B, Analytical technologies in the biomedical and life sciences (2002-05-23)
Frank Sporkert, Fritz Pragst, Sandra Hübner, Graham Mills
ZUSAMMENFASSUNG

A new and in part automated headspace solid-phase microextraction method for quantitative determination of the highly toxic rodenticide fluoroacetic acid (FAA) in serum and other biological samples has been developed. FAA and deuterated acetic acid (internal standard) were extracted from acidified samples by a StableFlex divinylbenzene-Carboxen on polydimethylsiloxane fibre. The acids were derivatised on the fibre in-situ with 1-pyrenyldiazomethane and detected using gas chromatography-mass spectrometry with electron impact ionisation and selected ion monitoring. The calibration curve for FAA in serum was linear over the range from 0.02 to 5 microg/ml, with limits of detection and quantification of 0.02 and 0.07 microg/ml, respectively. The method was also tested with spiked whole blood, urine, stomach contents and kidney samples. It was sufficiently reliable, reproducible and sensitive for use in routine forensic toxicology applications.

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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), needle size 24 ga, StableFlex
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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), needle size 24 ga, for use with manual holder
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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), needle size 23 ga, StableFlex, for use with autosampler
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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), needle size 23 ga, StableFlex, for use with manual holder or autosampler, fiber L 2 cm
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ORBO Carboxen-564 Röhrchen, W,F,F separators, O.D. × L 6 mm × 75 mm, pkg of 25 ea, for analyte group MEK (methylethyl ketone)
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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), needle size 24 ga, StableFlex, for use with autosampler
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ORBO 78 HBr auf Carboxen® 564 speziell gereinigt (20/45), 400/200 mg, W,W,W separators, O.D. × L 6 mm × 110 mm, pkg of 25 ea
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Carboxen®-1010 PLOT Kapillar-GC-Säule, L × I.D. 30 m × 0.53 mm, average thickness 30 μm
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 75 μm(CAR/PDMS, for use with manual holder, needle size 24 ga
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Carboxen® Adsorptionsmittel, matrix Carboxen® 1000, 60-80 mesh, bottle of 10 g
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Carboxen®-1006 PLOT Kapillar-GC-Säule, L × I.D. 30 m × 0.53 mm, average thickness 30 μm
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 85 μm(CAR/PDMS, needle size 24 ga, StableFlex, for use with autosampler
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 85 μm(CAR/PDMS, needle size 23 ga, StableFlex, for use with autosampler
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 75 μm(CAR/PDMS, needle size 24 ga, for use with autosampler
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Carboxen®-1010 PLOT Kapillar-GC-Säule, L × I.D. 30 m × 0.32 mm, average thickness 15 μm
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 85 μm(CAR/PDMS, needle size 24 ga, for use with manual holder, StableFlex fiber
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 75 μm(CAR/PDMS, needle size 23 ga, for use with autosampler
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SPME-Faseranordnung Carboxen/Polydimethylsiloxan (CAR/PDMS), df 75 μm(CAR/PDMS, needle size 23 ga, for use with manual holder
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Carboxen®-1006 PLOT Kapillar-GC-Säule, L × I.D. 30 m × 0.32 mm, average thickness 15 μm
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Carboxen® 1000 Reversibles SPE-Röhrchen, 200 mg/mL, pk 30
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Carboxen® Adsorptionsmittel, matrix Carboxen® 572, 20-45 mesh, bottle of 10 g
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Carboxen® Adsorptionsmittel, matrix Carboxen® 1000, 40-60 mesh, bottle of 50 g
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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), for use with autosampler, needle size 23 ga, metal alloy fiber, fiber L 2 cm
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Tenax® TA / Carboxen® 1018, glass TD tube, preconditioned, O.D. × L 1/4 in. × 3 1/2 in., Sealed with (Swagelok® End-Fittings), pkg of 10 ea
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Carboxen® Adsorptionsmittel, matrix Carboxen® 569, 20-45 mesh, bottle of 10 g
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Carboxen® Adsorptionsmittel, matrix Carboxen® 1003, 40-60 mesh, bottle of 10 g
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ORBO-93 Sorbensröhrchen, ORBO tube I.D. × L 6 mm × 95 mm, Bed A 180 mg, Bed B 90 mg, 60/80 mesh, pkg of 25 ea
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SPME-Faseranordnung Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan (DVB/CAR/PDMS), for use with autosampler, needle size 23 ga, metal alloy fiber, fiber L 1 cm
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Carboxen® Adsorptionsmittel, matrix Carboxen® 569, 20-45 mesh, bottle of 500 g
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Carboxen® 572 for Tobacco Smoke, Adsorbent Bed Wt: 300 mg, cartridge size 3 mL, pkg of 50 ea
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