급속 광도측정법 검사를 사용한 음용수, 광천수, 지하수, 용천수 내 철의 민감한 측정
Katrin Schwind, Gunter Decker
음용수의 품질은 유럽이사회 지침98/831,2 및 WHO 지침3과 같은 다양한 지침에 의해 규제됩니다. 이러한 제한을 정의하는 데 사용된 핵심 원칙은 건강 위험성과 감각적 및 기술적 이유를 고려합니다. 예를 들어 철은 흔히 찾아볼 수 있는 음용수 내 농도로는 건강에 위험성을 보이지 않습니다.2,3 하지만 철 농도가 증가하면 iron hydroxide 생성물을 형성하여, 송수관 내 침착물을 형성하고 물이 갈색으로 변할 수 있습니다.4
투명하고 무색인 물 공급을 보장하기 위해 음용수에 대한 국가별 제한이 설정되어 왔습니다. 철에 대한 제한은 EU 지침에 의해 0.2 mg/L Fe,2으로 설정된 반면, 미국 EPA는 0.3 mg/l Fe.5로 명시하였습니다.송수관 시스템 내 철 침착물 형성을 방지하려면 제한 값인 0.02 mg/L를 초과해서는 안됩니다.6 많은 경우, 명시된 제한을 충족하기 위해 음용수는 철을 침전시키는 처리 단계를 거쳐야 합니다. 이 방법은 실질적으로 모든 철 함량을 제거하여 철 농도를 더 낮은 ppb 범위로 감소시킵니다.6
분석 방법
미량 수준 정량화를 위한 고감도 분석법은 불꽃 원자흡수분광법(flame AAS, F-AAS) 및 유도결합플라즈마(ICP-OES)를 사용한 발광분광법을 포함합니다. 투여량에 따라 DIN EN ISO 38406-32에 의한 F-AAS법의 측정 범위는 0.002–0.020 mg/L Fe입니다. DIN EN ISO 11885에 따른 ICP-OES법의 정량한계(LOQ)는 0.002 mg/L Fe입니다.7,8 당사의 연구실에서는 ICH Q2 표준에 따른 ICP-MS를 사용하여 0.0007 mg/L Fe라는 LOQ를 달성하였습니다.
분석적 검사 키트를 사용한 철의 분석(급속 광도측정법)
고가의 기기에 대한 투자 없이 신속하고 민감한 결과를 얻기 위한 현실적인 대안은 급속 광도측정법입니다. 검사 키트는 일반적으로 손쉬운 사용과 절차의 신속함이 특징입니다. 방법의 선택은 응용분야, 측정 범위, 요구되는 정확성에 달려있습니다. 철의 경우, 민감한 광도측정법 두 가지를 선택할 수 있습니다.
APHA 3500-Fe B 및 DIN 38406-1에 따른 1,10-phenanthroline법을 사용한 철의 측정은 아래로 0.01 mg/L까지 광도측정법으로 측정가능하며, 이 농도는 많은 시료에서 전적으로 충분합니다.9
만약 더 낮은 LOQ가 필요하면, triazine법을 선택할 수 있습니다. 이 방법에서 모든 철 이온은 철(II) 이온으로 환원됩니다. 철(II) 이온은 triazine 유도체를 함유한 thioglycolate 완충 배지 내에서 반응하여 적보라색 복합체를 형성하며, 이후 광도측정법으로 측정됩니다.10 100 mm 셀과 Prove 600 UV-VIS 분광계를 사용하여 철의 LOQ가 0.0025 mg/L만큼 낮게 달성될 수 있습니다. 철 제거 처리 과정과 음용수 대부분의 자연적으로 낮은 철 함량 때문에 더 민감한 triazine법이 선호되어야 합니다. Spectroquant® 철 검사(카탈로그 번호 114761)는 전체적으로 측정 범위가 0.0025-5.00 mg/L Fe입니다. Spectroquant® 광도계에서 이 방법은 사전 프로그램되므로 시간 소모적인 교정 곡선을 생성할 필요가 없습니다.
시료 조제 및 Spectroquant® 철 검사를 이용한 측정 성능
시료는 nitric acid로 산성화되어 철을 안정화시켜야 하고, carbonic acid를 함유한 시료는 초음파 수조에서 가스를 제거해야 합니다. 측정 절차에 대한 자세한 설명은 "물에 함유된 철의 민감한 측정" 응용분야에서 제공합니다.11
ICP-MS vs. Spectroquant® 철 검사 방법 비교
5개의 각기 다른 광천수의 철 함량은 Spectroquant® 검사 키트 및 ICP-MS로 측정되었습니다. 모든 시료는 각 방법마다 LOQ 아래(ICP-MS는 0.0007 mg/L , Spectroquant® 검사 키트는 0.0025 mg/L)였습니다.
5개의 시료는 표준첨가법에 의해 각기 다른 세 가지 농도의 철로 소량첨가되었으며, 각각의 회수율은 광도측정법으로 측정되었습니다. 표 1 및 그림 1에서 결과를 보여줍니다.
추가된 철 농도는 정확하게 회수되었습니다. 소량첨가된 시료에서 회수율은 전체 실험에 걸쳐 89%와 99% 사이였으며, 평균 회수율은 95%였습니다.
그림 1.표준첨가법 결과.
맞춤 교정 곡선을 이용해 균일하게 높은 정확성을 달성할 수 있었습니다. 표 2는 카탈로그 번호 114761에 대한 사전 프로그램된 방법의 성능 특성을 보여 줍니다. 성능 특성은 DIN 38402 A51 및 ISO 8466-1에 따라 측정되었으며, 광도측정법 검사 키트를 이용하여 측정 범위 0.0005 – 0.0100 mg/l Fe를 위해 수동으로 생성한 교정 곡선과 비교되었습니다. 교정 곡선은 그림 2에 나와 있습니다.
맞춤 교정 곡선의 변동계수는 4.35%에서 사전 프로그램된 방법보다 3.3배 더 높았습니다. 이는 이러한 낮은 농도에서는 편차가 맞춤 교정에서 상대적으로 더 큰 영향을 미친다는 사실 때문입니다. 절대적 기준으로 보면, 맞춤 교정 방법의 P=95%에 대한 표준편차 및 신뢰구간 값이 사전 프로그램된 방법의 해당 값보다 13~14배 낮다는 것에서 보여지듯이, 맞춤 교정 절차 덕분에 방법의 오류가 상당히 낮습니다.
표준첨가법의 경우 그런 맞춤 교정의 사용 덕분에 이후의 회수율이 증대되었으며 이제는 평균값 101%를 달성했습니다. 개별 값은 95%와 106% 사이입니다(표 3).
그림 2.측정 범위 0.0005–0.0100 mg/L Fe를 위한 교정 곡선
광천수는 철 함량이 낮기 때문에, 실험 역시 지하수 및 용천수를 사용하여 수행되었습니다. 지하수 및 용천수는 물 처리 과정이 없으므로 철 함량이 자연적으로 높기 때문이었습니다. 측정은 사전 프로그램된 방법을 사용하여 수행되었습니다. 여기서 측정 결과를 다시 ICP-MS 방법을 사용하여 참고문헌 분석으로 검증하였습니다. 표 4는 두 가지 방법으로 획득한 결과 비교를 보여줍니다.
Spectroquant® 철 검사로 산출한 결과는 ICP-MS법으로 획득한 결과와 일치합니다. Bensheim 지하수 시료에서 철 함유량이 2.7 mg/L Fe로 매우 높았기 때문에 정의된 절차에서 벗어나 10 mm 셀을 사용하였습니다. 회수율은 100%이었습니다. 이 결과는 매우 높은 철 농도에서도 철 검사 방법을 통해 정밀하게 측정할 수 있다는 것을 보여줍니다.
광천수 시료 내 낮은 철 이온의 경우, 측정은 최대 값 차이가 0.0008 mg/L만큼만 나타났습니다. 이러한 철 농도는 광도측정법의 LOQ 아래에 있더라도 ICP-MS 측정에 의해 확인되었습니다.
요약
Spectroquant® 철 검사는 음용수, 광천수, 지하수, 용천수 내 철 함량의 측정에 있어 ICP 또는 AAS에 대한 좋은 대안을 제안합니다. 이 방법은 ICP-MS법으로 획득한 결과와 비슷한 결과를 내놓으며 수행하기도 쉽습니다. 모든 실험실에서 ICP-OES나 ICP-MS 시스템을 구매하는 것은 경제적인 이유로 부적절합니다. Spectroquant® 철 검사 카탈로그 번호 114761는 음용수, 광천수, 지하수, 용천수 내 철 함량 측정에 대해 신속하고 민감하며 정밀한 대안을 제공합니다.
사용한 화학물질, 시료 및 기기:
모든 측정은 Prove 600 분광광도계를 사용하여 수행되었습니다. 참조 시스템은 Thermo Fisher Scientific HR-ICP 질량분광계(Element 2 장비의 방법)였습니다.
분광광도법 분석용 Spectroquant® 제품군에 대한 더 자세한 정보는 SigmaAldrich.com/spectroquant를 방문하십시오
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