スケールアップガイド：Buchwald-Hartwigアミノ化反応

スケールアップするには

重要事項

このキットで使われている触媒前駆体はすべて、空気および水分に対して安定な状態で販売されています。反応条件下において塩基により活性化されると、空気に対して不安定になります。うまくスケールアップするには、標準シュレンクテクニックを使うことをお勧めします。

触媒反応をスケールアップするための全般的な指針

• すべてのガラス器具と撹拌子をオーブンで乾燥させる
• 急激な温度上昇を避けるために、オイルバスを予熱する
• 使用する試薬（および基質）は乾燥した高純度のものを使用する¹
• 未開封のSure/Seal™無水溶媒（または直前に脱気処理したもの）を使用する¹
• 反応は常に窒素雰囲気下で行う

実験例

フラスコ¹と撹拌子をオーブンで乾燥させた後冷まし、そのフラスコに撹拌子と化学天秤で量った固体（塩基、基質、触媒）をすべて入れます。フラスコに栓をし、窒素につないだマニホールド針を使用して、フラスコ内を窒素で3回置換します。無水溶媒（SureSeal™で密封され、窒素につないだマニホールド針が刺されたもの）をシリンジを使ってフラスコに入れます。 塩基が液体の場合は、シリンジを使用して最後に加えます。すべての物質を投入し終えたら、窒素ラインを外し²、所定の時間、所定の温度で撹拌します。

¹マイクロ波対応キャップで封が可能なバイアルも大変有用です。キャップは一度針を刺しても交換する必要がないよう設計されています。

²高温反応の場合、窒素下の還流冷却装置を使用できます。