Fosfatos en las aguas subterráneas y superficiales: un método de determinación rápido y confiable utilizando el ensayo fotométrico Spectroquant®
Katrin Schwind
1 Scientist Associate, Analytical Point-of-Use R&D, Gunter Decker, Senior Global Product Manager, Analytical Point-of-Use Analytics | Photometry, 2
Fosfatos en las aguas superficiales
El fósforo es un elemento esencial para los organismos animales y vegetales.1 En las aguas naturales no contaminadas, aparece como fosfato orgánicamente unido, fosfatos condensados o como ortofosfatos, a los que se suele hacer referencia por su fórmula química PO4-P. La pequeña cantidad de fósforo presente en las aguas naturales no promueve el crecimiento de las plantas. Sin embargo, un aumento en la concentración de fósforo provoca la proliferación de algas, lo que lleva a la eutrofización del cuerpo de agua.2, 3
A mediados del siglo 20, la contaminación antropogénica de los cuerpos de agua con fosfatos ha dado lugar a una eutrofización generalizada a través de fertilizantes, aguas residuales y detergentes para lavar, entre otras cosas. Se tomaron medidas para reducir las concentraciones de
fosfatos consistentes en dejar de utilizar fosfatos en los detergentes y de precipitar fosfatos en plantas de tratamiento de las aguas residuales, lo que provocó una reducción de la carga ambiental de fosfatos de aproximadamente un 75 %.2, 4
Un buen ejemplo es el caso del lago de Constanza (Bodensee, Alemania). A finales de los años setenta, la concentración de PO4-P en el lago era de 84 μg/l, mientras que hoy en día este gran cuerpo de agua exhibe niveles de PO4-P de tan solo 5-6 μg/l.5, 6
Análisis de fosfato en las aguas superficiales
El análisis de concentraciones tan bajas de PO4-P es complicado.
Según la DIN EN ISO 10304-1, el intervalo operativo inferior del método de cromatografía iónica es de 33 μg/l de PO4-P (equivalente a 100 μg/l de PO4), que es considerablemente superior a las concentraciones de fosfato que suelen estar presentes en las aguas superficiales. La fotometría permite mediciones significativamente más sensibles. Según la DIN EN ISO 6878, el límite inferior de medición para la determinación fotométrica del fósforo en agua es de 5 μg/l de PO4-P, si no se realiza un procedimiento de extracción laborioso.
Comparación entre el método de ensayo de fosfatos Spectroquant® y la fotometría de acuerdo con la DIN EN ISO 6878
Los dos métodos se basan en el mismo principio. Los iones ortofosfato reaccionan con los iones molibdato y antimonio en la disolución de ácido sulfúrico para producir ácido molibdatofosfórico. Este a su vez se reduce con ácido ascórbico para formar azul de fosfomolibdeno (PMB), que se determina fotométricamente.9 Además de la curva de calibración preprogramada, una ventaja añadida que ofrece el kit de ensayo Spectroquant®, en comparación con el método estándar, es su facilidad de uso. Al realizar mediciones según el método de la DIN EN ISO 6878, los reactivos deben prepararse por separado. Esto implica la preparación de al menos cinco disoluciones independientes, sin incluir las disoluciones patrón, que deben prepararse para el procedimiento de calibración.8
El kit de ensayo Spectroquant® ya contiene los reactivos necesarios para el análisis en un formato listo para su uso. Para la determinación sensible de los fosfatos en la cubeta de 100 mm, todo lo que se necesita es agregar dos reactivos. Para un volumen de muestra de 20 ml, el usuario sólo tiene que añadir 20 gotas del reactivo PO4-1 y cuatro cucharadas del reactivo PO4-2 (con la microcuchara suministrada). Después de un tiempo de reacción de cinco minutos, se mide la intensidad del color de la muestra en el fotómetro, y la concentración de fosfato se puede leer directamente desde su pantalla. Se proporcionan instrucciones detalladas en la descripción de la aplicación, “Medición sensible de ortofosfatos en aguas subterráneas y aguas superficiales”, que está disponible en línea en el sitio web del producto ensayo de fosfatos Spectroquant® Nº de referencia 114848.10
Para obtener declaraciones expresivas sobre la idoneidad del kit de ensayo Spectroquant® para la determinación de la concentración de fosfatos en las aguas superficiales, se investigó el contenido de PO4-P en seis muestras con este kit de ensayo. Para comparación, se realizó también un análisis de referencia según el método de la DIN EN ISO 6878. Se determinó un límite de detección de
0,003 mg/l de PO4-P para el método DIN de acuerdo con la DIN.
Los dos métodos muestran resultados comparables: en cuatro de las seis muestras, la concentración de PO4-P estaba por debajo del intervalo de medida. En solo dos de las seis muestras los valores medidos estaban dentro del intervalo. En la muestra del lago Brombach, las concentraciones detectadas difirieron en 0,0031 mg/l de PO4-P. En la muestra del lago Altmühl, la desviación entre el resultado Spectroquant® y el resultado DIN fue de apenas 0,0004 mg/l de PO4-P. La tasa de recuperación con respecto al método DIN EN ISO fue del 97 %.
Además del procedimiento de análisis de referencia, las muestras se midieron también utilizando el método de adición de patrón. En esta investigación, las cinco muestras de agua de lago y una muestra de embalse se enriquecieron con cuatro concentraciones diferentes de PO4-P y se determinó la recuperación en cada muestra. En la Figura 1 se muestran los resultados de esta investigación.
Figura 1.Concentración de ortofosfato recuperado después de agregar patrón
Las concentraciones de patrón añadidas se pudieron recuperar en todas las muestras. La tasa de recuperación promedio fue del 105 % ±5 %.
Si es necesario mejorar aún más la precisión, es posible realizar una calibración de usuario para el intervalo de medida previsto. Esto se demuestra mediante una curva de calibración de diez puntos que se registró para el rango de medición
de 0,0025 a 0,0250 mg/l de PO4-P. El gráfico trazado se muestra en la Figura 2.
Figura 2.Curva de calibración para el intervalo de medida 0,0025–0,0250 mg/l de PO4-P
El método demuestra una buena linealidad. En comparación con el método preprogramado, las características de rendimiento podrían mejorarse considerablemente, logrando una desviación estándar del método de ±0,0001 mg/l, un coeficiente de variación del método del ±0,88 % y un intervalo de confianza de ±0,0003 mg/l (Tabla 2).
Resumen
En ensayo de fosfatos Spectroquant® (Nº de referencia 1.14848) es una alternativa rápida, económica y precisa a los métodos estándar para la determinación de ortofosfato en las aguas subterráneas y las aguas superficiales. Los resultados son comparables a los obtenidos con el método de la norma DIN EN ISO 6878. Utilizando el método de adición de patrón, se demostró que el kit de ensayo es adecuado para la cuantificación del PO4-P en aguas subterráneas y en aguas superficiales.
Referencias bibliográficas
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