Méthode d'analyse du plomb dans les eaux usées à forte concentration en calcium

Instruments et réactifs :

173016, spectrophotomètre VIS Spectroquant^® Prove 100 ou
173017, spectrophotomètre UV/VIS Spectroquant^® Prove 300 ou
173018, spectrophotomètre UV/VIS Spectroquant^® Prove 600 ou
109748, photomètre Spectroquant^® NOVA 30 ou
109751, photomètre Spectroquant^® NOVA 60 ou
173632, colorimètre Spectroquant^® Move 100

114946, cuvettes rectangulaires de 10 mm et/ou
114947, cuvettes rectangulaires de 20 mm et/ou
114944, cuvettes rectangulaires de 50 mm

114833, test du plomb en tube Spectroquant^®
109717, test du plomb Spectroquant^®
106689, diéthyldithiocarbamate de sodium trihydraté pour l'analyse
100983, éthanol pour l'analyse
109966, acide nitrique à 1 mol/l
109137, solution d'hydroxyde de sodium à 1 mol/l
109535, bandelettes indicatrices de pH MColorpHast™, indicateur universel pH 0-14
116754, eau pour l'analyse
114724, tubes vides de 16 mm avec bouchon à vis
Filtre membrane de 0,45 μm
Seringue en polyéthylène, 10 ml, avec cône Luer
Thermoréacteur

Solution de diéthyldithiocarbamate de sodium à 10 % :
Dissoudre 5 g de diéthyldithiocarbamate de sodium trihydraté pour l'analyse dans 45 ml d'eau pour l'analyse.
 
Les eaux usées de l'industrie de transformation des métaux et du verre sont normalement traitées avec du lait de chaux pour faire précipiter les métaux. Les fortes concentrations en Ca²⁺ qui en résultent interfèrent cependant avec le dosage photométrique du plomb. Le mode opératoire qui suit permet d'éviter ce type d'interférence.

Préparation des échantillons :

Ajouter à 10 ml de solution d'échantillon 10 gouttes d'une solution de diéthyldithiocarbamate de sodium à 10 %, agiter, puis aspirer avec une seringue en PE de 10 ml. Filtrer le contenu de la seringue à travers un filtre membrane, laver avec 10 ml d'eau pour l'analyse, puis jeter le filtrat et la solution de lavage. Faire passer 5 ml d'éthanol dans le même filtre membrane. Recueillir le filtrat éthanolique dans un tube de 16 mm, ajouter 5 gouttes d'acide nitrique à 1 mol/l, et placer le tout dans un thermoréacteur à 100 °C en vue d'une évaporation jusqu'à séchage complet. Ajouter au résidu dans le tube 5 ml d'eau pour l'analyse et ajuster le pH à la valeur de 3-6 avec une solution d'hydroxyde de sodium. Le pH peut être vérifié avec des bandelettes indicatrices universelles. Cette solution peut maintenant être utilisée directement pour doser le plomb.

Analyse :

Procéder au dosage à l'aide des tests en kit mentionnés ci-dessus.

Calcul :

Teneur en plomb en mg/l de Pb = résultat de l'analyse en mg/l de Pb × 0,5