Analyse de composés extractibles du type PFAS dans des filtres membranes en fibres de verre après extraction de la moitié avant (Front-Half Extraction) selon l'OTM-45
- Méthode OTM-45 pour le contrôle des composés PFAS dans l'air
- Méthode d'analyse des filtres Millipore® en fibres de verre à l'aide d'une extraction de la moitié avant (Front-Half Extraction)
- Analyse de composés extractibles du type PFAS après extraction de la moitié avant
- Filtres membranes recommandés
- Supports filtres recommandés
Méthode OTM-45 pour le contrôle des composés PFAS dans l'air
La PFAS Strategic Roadmap (feuille de route stratégique sur les PFAS) de l'US EPA, annoncée en 2021, se concentre notamment sur le développement de méthodes permettant de contrôler les composés PFAS dans l'air (contrôle de l'air intérieur, de l'air ambiant et de l'air en milieu industriel). La méthode OTM-45 relative au contrôle des composés PFAS dans les émissions atmosphériques issues de sources stationnaires (telles que les gaz de cheminée), correspondant à une modification de la méthode EPA 5 et de la méthode SW-846 0010, a été publiée en 2021 sous la forme d'une première ébauche, devant être mise à jour avec l'arrivée de nouvelles données. Cette méthode comprend un appareillage de prélèvement permettant de collecter sept fractions de gaz de cheminée, dont l'une est une fraction particulaire recueillie sur un fibre à particules en fibres de verre. Les fractions sont extraites et analysées par LC-MS/MS. Comme pour toute méthode d'analyse des PFAS, il est crucial que les consommables et les équipements utilisés dans la préparation des échantillons, y compris les filtres, ne soient pas contaminés par des analytes PFAS. Pour éviter cela, la fraction correspondant au filtre à particules subit une purification poussée dans du méthanol basique et du chlorure de méthylène avant prélèvement et extraction. Une fois l'extraction réalisée sur les fractions, les laboratoires peuvent aussi utiliser des filtres pour seringue afin d'éliminer les particules avant la LC-MS/MS ; des recommandations de filtres pour seringue sont disponibles sur notre page "Méthodes d'analyse des PFAS et conseils pour la filtration des échantillons".
Nous avons étudié la pertinence de l'utilisation des filtres en fibres de verre sans résine liante Millipore® AP-40 pour la fraction de prélèvement de la phase particulaire de la méthode OTM-45. Nos données ont montré que les filtres en fibres de verre sans résine liante Millipore® AP-40 peuvent servir de filtre pour la fraction particulaire au sein de l'appareillage de prélèvement pour l'analyse des composés PFAS dans les émissions atmosphériques issues de sources stationnaires selon la méthode OTM-45.
Méthode d'analyse des filtres Millipore® en fibres de verre à l'aide d'une extraction de la moitié avant (Front-Half Extraction)
Deux lots de filtres AP-40 blancs ont été testés. L'analyse des PFAS demande de porter une attention particulière à la propreté, car même les contaminants présents à l'état de traces peuvent grandement fausser les résultats. C'est pour cette raison que les méthodes incluent des étapes de rinçage ou de purification, souvent complétées par des SOP (MON) spécifiques à chaque laboratoire. Pour s'aligner sur ces méthodes de purification avant le prélèvement et l'extraction de la moitié avant (Front-Half Extraction) de l'OTM-45, les filtres ont tout d'abord été trempés dans du NH4OH à 5 % (v/v) dans du méthanol pendant 30 minutes. Les filtres ont ensuite été trempés dans du chlorure de méthylène pendant 30 minutes (Figure 1). Dans cette méthode, l'étape de prélèvement sur site a été ignorée afin d'isoler et d'étudier la propreté des filtres. Pour la méthode d'extraction de la moitié avant, des étalons internes marqués au C-13 ont été ajoutés aux filtres nettoyés. Les filtres ont ensuite été trempés dans du méthanol en vue de leur extraction sur une table d'agitation pendant 18 heures. L'extrait a été concentré et évaporé par concentration sur un bloc chauffant suivie d'une étape de soufflage. Les échantillons ont ensuite été analysés par LC-MS/MS à l'aide d'étalons internes (Figure 2).
Figure 1.Schéma de l'étape de nettoyage utilisée durant le test de filtres disques Millipore® en fibres de verre sans résine liante, pour la recherche de contamination par des PFAS selon la méthode OTM-45.
Figure 2.Schéma de l'étape d'extraction de la moitié avant (Front-Half Extraction) utilisée durant le test de filtres disques Millipore® en fibres de verre sans résine liante, pour la recherche de contaminations par des PFAS selon la méthode OTM-45.
Analyse de composés extractibles du type PFAS après extraction de la moitié avant (Front-Half Extraction)
Sur les 49 analytes PFAS testés, aucun n'a été identifié à une concentration supérieure à la limite de notification ("reporting limit", RL) de 1,00 ng/échantillon testé (Tableau 1). En outre, les résultats se sont révélés identiques pour un disque en fibres de verre concurrent également testé. Une vaste plage de QC est suggérée pour la méthode (25-150 %), car l'OTM-45 couvre de nombreux composés aux propriétés extrêmement variées, notamment en termes de polarité. Ainsi, la quantification avec cette méthode de certains composés, en particulier des acides sulfoniques de fluorotélomère, des acides carboxyliques de fluorotélomère et des acides carboxyliques insaturés de fluorotélomère, peut présenter un certain degré d'incertitude. D'autres méthodes, centrées sur les composés PFAS polaires par opposition aux non polaires, devraient à l'avenir lever une partie de ces préoccupations.
Ces résultats suggèrent que les filtres en fibres de verre sans résine liante Millipore® AP-40 sont fiables et sont adaptés à la filtration demandée dans la méthode OTM-45 pour l'analyse des composés PFAS.
Autres composés testés, ne figurant pas dans le Tableau 1 :
- Perfluoroctane sulfonamides : PFOSA/FOSA, N-EtFOSA, N-MeFOSAA (résultat : ND pour tous les échantillons)
- Acides perfluorooctane sulfonamidoacétiques : N-EtFOSAA, N-MeFOSAA (résultat : ND pour tous les échantillons)
- Perfluorooctane sulfonamido éthanols : N-MeFOSE, N-EtFOSE (résultat : ND pour tous les échantillons)
- Acides sulfoniques de fluorotélomère : 4:2 FTS, 6:2 FTS, 8:2 FTS, 10:2 FTS (résultat : ND pour tous les échantillons)
- Acides per et polyfluoroéther carboxyliques, acides per et polyfluoroéther sulfoniques, acides carboxyliques de fluorotélomère et PFAS de nouvelle génération : ADONA, GenX, 9Cl-PF3ONS, 11Cl-PF3OUdS, 6:2 FTUCA, 7:3 FTCA, 10:2 FTCA, 8:2 FTCA, PFEESA, 8:2 FTUCA, PFMPA, PFMBA, 5:3 FTCA, 6:2 FTCA, 3:3 FTCA, PFECHS, NFDHA (résultat : ND pour tous les échantillons)
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