Les nitrates dans les eaux usées

Dosage réflectométrique après réduction en nitrites et réaction avec le réactif de Griess.

Introduction

Un excès de nitrates dans les eaux usées peut entraîner une contamination des eaux souterraines et générer ensuite des problèmes environnementaux comme l'eutrophisation, une croissance excessive d'algues et de plantes, qui perturbe les écosystèmes marins¹. Par ailleurs, la consommation de nitrates en excès par l'homme a été associée au cancer et à une maladie sanguine, la méthémoglobinémie². Il est donc crucial de surveiller les taux de nitrates pour prévenir les problèmes environnementaux et sanitaires. Nous décrivons ici le dosage des nitrates dans les eaux usées par réflectométrie et avec le test des nitrates en kit Reflectoquant^®.

Méthode expérimentale

Les ions nitrate sont réduits en ions nitrite par un agent réducteur. En présence d'un tampon acide, ces ions nitrite réagissent avec une amine aromatique pour former un sel de diazonium, qui réagit à son tour avec de la N-(1-naphthyl)-éthylènediamine pour donner un colorant azoïque rouge-violet dosé par réflectométrie.

Réactifs et instruments

Tests en kit

• Méthode avec le test des nitrates : réflectométrique, avec bandelettes réactives, 5-225 mg/l de NO₃-, Reflectoquant^® (1.16971) ou
• Méthode avec le test des nitrates : réflectométrique, avec bandelettes réactives, 3-90 mg/l de NO₃-, Reflectoquant^®

Instruments

• Réflectomètre RQflex^® 20 Reflectoquant^® (1.17246)*

Remarque : * Cette note d'application s'applique au RQflex^® 20 et à tous les anciens instruments correspondants qui ne sont plus commercialisés (RQflex^® 10, RQflex^® plus).

Dosage semi-quantitatif facultatif

• Méthode avec le test des nitrates : colorimétrique, bandelettes réactives, 10-25-50-100-250-500 mg/l de NO₃⁻, MQuant^® (1.10020)

Préparation des échantillons

L'échantillon peut être analysé sous sa forme d'origine.

Analyse instrumentale

• Appuyer sur le bouton START (Démarrer) du réflectomètre tout en plongeant simultanément la bandelette réactive dans l'échantillon (à 15-30 °C) pendant 2 secondes environ, en veillant à ce que les deux zones réactionnelles soient complètement immergées.
• Laisser s'écouler l'excès de liquide le long du bord long de la bandelette sur du papier absorbant.
• Attendre 60 secondes et mesurer la bandelette avec le réflectomètre.

La valeur [en mg/l] est sauvegardée automatiquement. (Consulter les instructions d'utilisation du RQflex^® et la notice du test des nitrates Reflectoquant^®.)

Remarque : Si une détermination semi-quantitative suffit, il est possible d'utiliser les bandelettes réactives MQuant^® (réf. 1.10020, 10-25-50-100-250-500 mg/l de NO₃⁻).

Protocole

Les échantillons contenant plus de 500 mg/l de NO₃^- doivent être dilués avec de l'eau distillée. Le pH doit être compris entre 1 et 12. Si le pH est inférieur à 1, tamponner l'échantillon avec de l'acétate de sodium ; s'il est supérieur à 12, l'ajuster à environ 3-5 avec de l'acide tartrique.

• Immerger les deux zones réactionnelles de la bandelette réactive dans l'échantillon (à 15-25 °C) pendant 1 seconde.
• Secouer la bandelette pour en retirer l'excès de liquide puis, après 1 min, déterminer la nuance colorimétrique de l'étiquette qui se rapproche le plus de la couleur de la zone réactionnelle de NO₃^-.
• Si la zone d'alerte de NO₂^- change de couleur, voir "Remarques concernant les mesures" dans le mode d'emploi.
• Lire le résultat correspondant en mg/l de NO₃^- ou de NO₃-N.

Résultats

Tableau 1. Comparaison avec une méthode photométrique.

Échantillon	Reflectoquant® [mg/l]	Photométrie [mg/l]
1	21	19
2	56	54
3	47	38
4	14	14
5	12	10
6	15	14
7	20	18
8	18	17
9	14	15
10	18	18
11	12	12
12	20	21
13	18	21
14	64	66
15	37	40
16	6	7
17	3	3
18	19	16
19	24	21
20	28	30

Références bibliographiques

1. Camargo JA, Alonso Á. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: A global assessment. Environment International. 32(6):831-849. https://doi.org/10.1016/j.envint.2006.05.002

2. 2008. Authority EFS. Opinion of the Scientific Panel on Contaminants in the Food chain on a request from the European Commission to perform a scientific risk assessment on nitrate in vegetables. The EFSA Journal. 689:1-79. [Internet].