Calibración, cualificación y validación

Los materiales de referencia son sustancias o materiales con unos valores homogéneos y bien establecidos de una o más de sus propiedades. Desempeñan un papel vital para garantizar la precisión de las mediciones mediante la calibración del método, la validación de un método de medición, la estimación de la incertidumbre de las mediciones o la asignación de valores a los materiales.

Los materiales de referencia son un componente crucial de la dinámica de trabajo de los estudios analíticos y de los esquemas de gestión de calidad más amplios. Se fabrican bajo requisitos estrictos y difieren de otros reactivos de laboratorio en la certificación y la trazabilidad de los datos proporcionados. Desde los materiales de referencia certificados (CRM) y otros grados de calidad de los materiales de referencia hasta los certificados de análisis, la trazabilidad metrológica y otros conceptos, el mundo de los materiales de referencia es inmenso y, a veces, confuso.

Artículos técnicos relacionados

• Elemental Impurities - Certified Reference Materials for ICH Q3D, USP 232, USP 2232, and Ph.Eur. 5.20
  Elemental impurities in drug products pose a risk to patient health due to toxicological effects, and their levels should be controlled within acceptable limits. Find analytical methods and materials for impurity assessment.
• How to Choose the Correct Reference Material Quality Grade
  Reference materials, standards and certified reference materials are critical for analytical testing. We can help you to choose the ideal reference material for your application, whether you are using reference materials for calibration or quantitative analysis.
• Importance of Volumetric Solution Standardization
  The titer determination or standardization of a titration solution is essential for accurate and reliable titration results. High quality solutions verified by high quality standards are the base for a reliable determinations.
• NMR Reference Standards
  NMR reference standards ensure proper instrument performance. Review key operational parameters for these standards such as pw90, sensitivity, resolution and line shape.
• Certified Reference Materials for ¹⁹F Quantitative NMR Ensuring Traceability to “The International System of Units” (SI)
  In certain cases, 1H qNMR reaches its limits, especially regarding the certification of complex and larger molecules. However, new fields of application often also bring along the presence of heteroatoms, namely 31P and 19F. We therefore introduced 3 CRMs for 19F qNMR with traceability to the SI.
• Ver todo (81)

Protocolos relacionados

• FAME Standard for Optimizing GC System Performance
  AOCS and AOAC methods for determining the trans fatty acid composition of foods by gas chromatography require the use of a highly polar cyanosilicone capillary column to provide the best peak resolution attainable of the numerous geometric (cis & trans) and positional isomers.
• Neonicotinoids
  Learn more about Neonicotinoids - active substances used in plant protection products to control harmful insects.
• Fast and Reliable Environmental Analysis of Aldehyde and Ketone Air Pollutants
  Aldehydes and ketones are ubiquitous air pollutants. Along with esters and ethers, they are major components of indoor air pollution and are therefore important for industrial hygiene applications.
• Analysis of Alkylphenols and Alkylphenol Ethoxylates Using new 13C-Labeled and Deuterated Internal Standards According to ISO 18857-2
  Alkylphenols are starting materials for the synthesis of alkylphenol ethoxylates, which are widely used as non ionic tensides, dispersive agents in paper and leather manufacturing, emulsifiers for pesticide formulations and as auxiliary agents for drilling and flotation.
• Allergenic Fragrance Testing – New Certified Reference Materials and GC-FID/GC-MS Application
  Last year, the International Fragrance Association (IFRA) published a new method for the testing of 57 potentially allergenic fragrances. We introduce two new dedicated certified reference materials (CRMs) and their analysis by GC using an ionic liquid capillary column, providing unique selectivity & stability.
• Ver todo (99)

Encuentre más artículos y protocolos

Introduzca la palabra clave

Los materiales de referencia se clasifican en cinco categorías principales en función de sus grados de calidad, desde la metrología nacional y otras normas primarias hasta los materiales de referencia certificados (CRM), los materiales de referencia (RM), las normas analíticas y los productos químicos para investigación o de calidad experimental. Los requisitos de certificación y trazabilidad aumentan de un grado de calidad a uno superior. Los gobiernos nacionales aportan la normalización del nivel superior, mientras que directrices ISO específicas proporcionan normalización para los CRM y los RM. Estos requisitos ISO son la ISO 17034, la ISO/IEC 17025 y la Guía ISO 31.

Los productores de materiales de referencia deben cumplir estos requisitos ISO en la fabricación de los CRM o los RM. Para los materiales de referencia certificados, debe proporcionarse un certificado de análisis. La información contenida en dicho certificado está definida por las directrices ISO que se acaban de mencionar. Las especificaciones de calidad para los dos últimos niveles son perfiladas por cada productor independiente en lugar de por un gobierno nacional o por acreditaciones ISO específicas para los CRM y los RM.

Norma nacional de metrología (por ejemplo, NIST, JRC, NMI Australia)
Norma farmacopeica (por ejemplo, USP, EP, BP, JP, IP)

• Emitidas por un organismo autorizado
• Se considera que proporcionan el más alto nivel de precisión y trazabilidad

Material de referencia certificado (CRM) (ISO 17034, 17025)

• Se considera que proporciona el más alto nivel de precisión, incertidumbre y trazabilidad a una unidad de medida del SI
• Fabricado por un productor de materiales de referencia acreditado

Material de referencia (RM) (ISO 17034)

• Que cumple los requisitos ISO, menos exigentes que para los CRM
• Fabricado por un productor de materiales de referencia acreditado

Patrón analítico (ISO 9001)

• Certificado de análisis disponible
• El nivel de certificación varía

Grado reactivo / investigación química

• Puede venir con un certificado de análisis
• No están caracterizados para su uso como materiales de referencia

Figura 2. Jerarquía de los materiales de referencia - ¿Cuáles son los diferentes tipos?

Dependiendo de los requisitos del método o de la disponibilidad del producto, los materiales de referencia se utilizan en tres formatos diferentes: polvo, disolución o matriz. La selección del material de referencia adecuado es de vital importancia para la aplicación analítica de un laboratorio, ya que la precisión de los resultados depende de la referencia.

Selección de materiales de referencia según el propósito de las pruebas

La cualificación y calibración de los instrumentos exige el mantenimiento y el establecimiento de su trazabilidad. El material de referencia seleccionado ayudan a que los laboratorios lo alcancen. En las aplicaciones diarias habituales de idoneidad del sistema, puede ser importante calificar un material de referencia que sea práctico y fácil de usar, a la vez que fiable y rentable para el uso diario. En la validación de métodos, el uso de materiales de referencia muy precisos y exactos es fundamental para demostrar que el método de laboratorio es preciso y exacto. A efectos de identidad y estimación, entre los atributos importantes de los materiales de referencia se cuentan la autenticidad y la identidad probadas. En aplicaciones que implican cuantificación, valoración o evaluaciones de estabilidad se requieren materiales de referencia estables y precisos.

Tabla 1. Uso de los materiales de referencia: tipo de prueba

Tipo de prueba	Uso de mat. de ref.	Ejemplos	Requisitos del material de ref.
Cualificación/calibración del instrumento	Establecer el rendimiento del sistema Precisión de la medición	Cualificaciones anuales Calibraciones habituales de la balanza	Trazable
Calibración habitual/idoneidad del sistema	Diaria/Semanal Específica del sistema o del método Establecimiento sistemático del rendimiento	Calibraciones de la balanza antes de utilizarla Comprobaciones de rendimiento del sistema para LC-UV/MS; GC-FID...	Calificación de idóneo para utilizar
Validación del método	Exactitud Precisión Especificidad e interferencias LOD/LOQ y linealidad	Control de calidad farmacológico; pruebas medioambientales Patrones de los analitos, interferencias e impurezas	Preciso Trazable
Identidad	Comparación de desconocido a conocido	Materias primas entrantes en farmacología, alimentos, etc. Pruebas de detección	Autenticidad
Contenido o valoración	Cuantificación de analitos	Límites de plaguicidas/toxinas Control de calidad farmacéutica - contenido de API	Certifica el contenido Trazable
Evaluación de la estabilidad	Control de la estabilidad del producto	Control de calidad farmacéutica	Estables, homogéneos
Control de calidad interno	Precisión del método	Cuantificación sistemática de analitos: productos farmacéuticos/plaguicidas/diagnósticos	Contenido certificado Trazable

La selección de materiales de referencia idóneos para su propósito puede depender de varios factores, como los requisitos normativos, la disponibilidad, el tipo de aplicación analítica, el nivel de precisión y la matriz de la muestra.

Tabla 2. Guía de idoneidad para el propósito en la selección de patrón

Tipo de prueba	Patrón del NMI	Patrón farmacopeico	CRM	RM	Patrón analítico	Reactivo químico	Atributo
Cualificación/calibración del instrumento	✓	✓	✓				Trazabilidad y precisión
Calibración habitual / Idoneidad del sistema	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado (primario o secundario)
Validación del método	✓	✓	✓	✓			Exactitud, precisión, sesgo
Identidad	✓	✓	✓	✓	✓	✓	Autenticidad
Contenido o valoración	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado
Evaluación de la estabilidad	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado
Control de calidad interno	✓	✓	✓	✓	Quizás		Patrón cualificado
Registros / acreditación	✓	✓	✓	✓			Patrón cualificado