Taratura, qualifica e convalida

I materiali di riferimento sono sostanze che presentano per una o più proprietà valori omogenei e ben definiti. Rivestono un’importanza fondamentale nell'assicurare l’accuratezza delle misurazioni attraverso la taratura e la convalida del metodo, la stima dell’incertezza della misura o l'attribuzione di valori quantitativi noti ai materiali.

Costituiscono un elemento cruciale nelle diverse fasi delle determinazioni analitiche e nelle più ampie strategie di assicurazione della qualità. Prodotti seguendo condizioni rigorose, i materiali di riferimento si differenziano dagli altri reagenti di laboratorio per la loro certificazione e per la tracciabilità dei dati che li accompagnano. Fanno parte del vasto mondo dei materiali di riferimento i Materiali di Riferimento Certificati (CRM), materiali di riferimento di grado diverso e concetti quali i certificati d'analisi e la tracciabilità metrologica.

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Panoramica

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I Materiali di Riferimento Certificati sono indispensabili per la determinazione del titolo esatto, in generale nelle titolazioni e, in particolare, nelle titolazioni Karl Fischer. Sono importanti anche per un'accurata taratura di strumenti analitici come pHmetri e spettrometri ad assorbimento atomico (AAS), nella spettroscopia al plasma accoppiato induttivamente (ICP), nella cromatografia liquida (LC), nella cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC), in gascromatografia (GC) e in cromatografia ionica (IC).

I materiali di riferimento costituiscono un elemento cruciale nelle diverse fasi delle determinazioni analitiche e nelle più ampie strategie di assicurazione della qualità. Sono prodotti seguendo condizioni rigorose e la certificazione e tracciabilità dei dati che li accompagnano li differenzia dagli altri reagenti di laboratorio. Dai Materiali di Riferimento Certificati (CRM) e i materiali di riferimento di grado diverso, ai certificati di analisi, alla tracciabilità metrologica fino ad altri concetti, il mondo dei materiali di riferimento è vasto e qualche volta orientarsi può essere difficile.

I materiali di riferimento si suddividono in cinque grandi categorie in base ai loro gradi qualitativi: si va dagli standard metrologici nazionali e altri standard primari ai Materiali di Riferimento Certificati (CRM), i Materiali di Riferimento (RM), gli Standard analitici e i prodotti chimici di grado reagente o per ricerca. Le regole per la certificazione e la tracciabilità diventano più stringenti passando da un grado qualitativo a quello superiore. Al livello più alto la standardizzazione viene definita da istituti metrologici nazionali, mentre per CRM e RM essa è riferita a specifiche linee guida ISO, tra cui le norme ISO 17034 e ISO/IEC 17025 e la guida ISO 31.

I produttori di materiali di riferimento per la produzione di CRM o RM devono conformarsi a queste normative ISO. I Materiali di Riferimento certificati devono essere accompagnati da un certificato d'analisi contenente le informazioni definite dalle linee guida ISO precedentemente citate. Le specifiche di qualità per i due livelli inferiori non sono definite da enti governativi nazionali o dagli accreditamenti ISO specifici per CRM e RM, ma dal produttore stesso.

Standard metrologici nazionali (es. NIST, JRC, NMI Australia)
Standard compendiali (es. USP, EP, BP, JP, IP)

• Emessi da enti autorizzati
• Offrono i massimi livelli di accuratezza e tracciabilità

Materiali di riferimento certificati (CRM) (ISO 17034, 17025)

• Forniscono il massimo livello di accuratezza, l'incertezza e la tracciabilità a un'unità di misura SI
• Prodotti da un produttore di materiali di riferimento accreditato

Materiali di riferimento (RM) (ISO 17034)

• Soddisfano requisiti ISO meno severi rispetto ai CRM
• Prodotti da un produttore di materiali di riferimento accreditato

Standard analitici (ISO 9001)

• Certificati d'Analisi disponibili
• Il livello di certificazione varia

Prodotti chimici di grado reagente/ per ricerca

• Possono essere accompagnati da un Certificato d'Analisi
• Non sono caratterizzati per l'impiego come materiali di riferimento

Figura 2. La gerarchia dei materiali di riferimento - Quali sono le diverse tipologie?

A seconda delle esigenze di un metodo o della disponibilità dei prodotti, i materiali di riferimento sono utilizzati in tre forme diverse: in polvere, in soluzione o in matrice. La scelta del materiale di riferimento più adatto per un’applicazione analitica di laboratorio è cruciale perché l'accuratezza dei risultati dipende da quella del riferimento.

 Scelta dei materiali di riferimento in base agli obiettivi analitici

La qualifica e la taratura degli strumenti presuppongono l’implementazione e la conservazione della loro tracciabilità. Il materiale di riferimento prescelto aiuta il laboratorio ad ottenere tutto questo. Per le verifiche quotidiane dell’idoneità dei sistemi, potrebbe essere importante qualificare un materiale di riferimento pratico e semplice da utilizzare, ma al tempo stesso affidabile ed economicamente vantaggioso per l'impiego quotidiano. Per la convalida di un metodo, l’impiego di materiali di riferimento molto accurati e precisi è fondamentale per dimostrare che il metodo di laboratorio è altrettanto accurato e preciso. Per scopi di identificazione e di screening, è importante che autenticità e identità dei materiali di riferimento siano comprovate. In applicazioni che prevedono determinazioni quantitative, saggi o valutazioni della stabilità, sono necessari materiali di riferimento stabili e accurati.

Tabella 1.Impiego dei materiali di riferimento - tipo di prova

Tipo di prova	Uso dei materiali di riferimento	Esempi	Requisiti dei materiali di riferimento
Qualifica/Taratura della strumentazione	Verifica delle prestazioni del sistema Accuratezza della misurazione	Qualifiche annuali Tarature di routine della bilancia	Tracciabilità
Taratura di routine/ Idoneità del sistema	Quotidiano/Settimanale Specifico per il sistema/metodo Verifica delle prestazioni di routine	Taratura della bilancia prima dell’uso Controllo della prestazione dei sistemi per LC-UV/MS, GC-FID...	Idoneità all’uso
Convalida del metodo	Accuratezza Precisione Specificità e interferenze LOD/LOQ e linearità	CQ farmaceutico; analisi ambientali Standard di analiti, interferenze, impurezze	Accuratezza Tracciabilità
Identità	Confronto tra ignoto e noto	Materie prime in entrata in aziende farmaceutiche, alimentari, ecc. Test di screening	Autenticità
Contenuto o tenore	Quantifica di analiti	Limiti per pesticidi/tossine CQ farmaceutico - Contenuto di API	Contenuto certificato Tracciabilità
Valutazione della stabilità	Monitoraggio della stabilità del prodotto	CQ farmaceutico	Stabilità, omogeneità
Controllo della qualità interno	Accuratezza del metodo	Quantificazione di routine di analiti - farmaci/pesticidi/diagnostici	Contenuto certificato Tracciabilità

La scelta di materiali di riferimento adatti allo scopo può dipendere da vari fattori come requisiti normativi, disponibilità, tipo di applicazione analitica, livello di accuratezza e matrice del campione.

Tabella 2.Guida alla scelta degli standard in base allo scopo

Tipo di prova	Standard NMI	Standard compendiale	CRM	RM	Standard analitico	Reagente chimico	Attributo
Qualifica / Taratura della strumentazione	✓	✓	✓				Tracciabilità e accuratezza
Taratura di routine / Idoneità del sistema	✓	✓	✓	✓	Dipende		Standard qualificato (primario o secondario)
Convalida del metodo	✓	✓	✓	✓			Accuratezza, precisione, bias
Identità	✓	✓	✓	✓	✓	✓	Autenticità
Contenuto o tenore	✓	✓	✓	✓	Dipende		Standard qualificato
Valutazione della stabilità	✓	✓	✓	✓	Dipende		Standard qualificato
Controllo della qualità interno	✓	✓	✓	✓	Dipende		Standard qualificato
Di legge / Accreditamento	✓	✓	✓	✓			Standard qualificato

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