Metodo analitico di determinazione del selenio in acqua

Questo metodo per la determinazione del selenio in acqua utilizza il fotometro Spectroquant^® e un campione limpido e filtrato per la misurazione dei risultati a 445 nm. 

Strumenti e reagenti

Fotometro Spectroquant^® NOVA 30 (N° Cat. 109748) o
Fotometro Spectroquant^® NOVA 60 (N° Cat. 109751)
Cuvette rettangolari da 50 mm (N° Cat. 114944)
Acido formico 98-100% per analisi (N° Cat. 100264 )
3,3’-diamminobenzidina tetracloridrato (CAS 868272-85-9) (N° Cat. 32750)
Soluzione 0,1 mol/l di Titriplex III^®  (N° Cat. 109992)
Soluzione di ammoniaca 25% per analisi (N° Cat. 105432)
Toluene per gascromatografia (N° Cat. 108389)
Strisce indicatrici di pH, pH 2,0 - 9,0 (N° Cat. 1.09584)
Solfato di sodio anidro per analisi (N° Cat. 106649)
Acqua per analisi (N° Cat. 116754)
Filtro a membrana con diametro dei pori di 0,45 μm

Intervallo di misura

0,05 – 2,00 mg/l

Reagente 1

Trasferire 9,4 ml di acido formico al 100% in un matraccio tarato da 100 ml dotato di certificato di calibrazione o di conformità certificata. Portare a volume con acqua per analisi e mescolare.

Reagente 2

Sciogliere 0,5 g di 3,3’-diamminobenzidina tetracloridrato in 100 ml di acqua per analisi refrigerata. Preparare di fresco ogni giorno e conservare in una bottiglia di vetro opaco (ambrato).

Reagente 3

Trasferire 48 ml di soluzione ammoniacale al 25% per analisi in un matraccio tarato da 100 ml dotato certificato di calibrazione o di conformità certificata. Portare a volume con acqua per analisi e mescolare.

Preparazione dei campioni

La soluzione campione deve essere limpida; in caso contrario, filtrare su filtro a membrana con pori da 0,45 μm.

Analisi

1. Mescolare 30 ml di una soluzione campione quasi neutra con 2 ml di reagente 1, 2 ml di soluzione 0,1 mol/l di Titriplex III^® e 2 ml di reagente 2. 
2. Regolare il pH della miscela con il reagente 3 ad un valore di 2,5 e mettere da parte, al riparo dalla luce, per circa 45 minuti. 
3. Regolare nuovamente il pH della miscela con il reagente 3 fino a un valore di 7,0 e trasferire in un imbuto separatore da 100 ml; aggiungere 15 ml di acqua per analisi e 7 ml di toluene per analisi. Agitare per 1 minuto la miscela nell’imbuto debitamente chiuso. 
4. Lasciare che le fasi si separino e poi scartare la fase inferiore, acquosa. 
5. Trasferire l’estratto toluenico in una provetta, aggiungere un po’ di solfato di sodio anidro e agitare. 
6. Trasferire l’estratto toluenico anidro, limpido, in una cuvetta rettangolare da 50 mm e determinare a 445 nm rispetto a toluene puro.

Elenco dei parametri

Metodo n°	----
Nome del metodo	Selenio
Lunghezza d’onda	445 nm
Formula di citazione	Se
Unità di misura	mg/l
Risoluzione	0,01
Punto zero (E0)	-0,037
Pendenza (E/C)	1,529
Inizio interv. mis.	0,05
Fine interv. mis.	2,00
Cuvetta di riferimento	Cuvetta rett. 50 mm

Operazioni di calcolo nel caso in cui i valori di assorbanza siano determinati con i fotometri NOVA sopra elencati senza programmare il metodo nel sistema informatico dello strumento:

Concentrazione [mg/l] = (Assorbanza x 0,654) - 0,037

Operazioni di calcolo

Risultato = valore misurato in mg/L Se⁴⁺

Parametri statistici

Deviazione standard: 0,019 mg/l

Coefficiente di variazione: 2,9 %

Riferimenti bibliografici

1. Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.